[發(fā)明專利]一種殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚修飾的氧化石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210276520.X | 申請日： | 2022-03-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114479356B | 公開（公告）日： | 2023-06-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 馬麗春;張文健;朱少倩;宋云清;馬銳悅 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08L63/00 | 分類號(hào)： | C08L63/00;C08L87/00;C08G81/00 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 李紅媛 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚糖 聚乙二醇 縮水 甘油 修飾 氧化 石墨 環(huán)氧樹脂 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
一種殼聚糖?聚乙二醇二縮水甘油醚修飾的氧化石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，它涉及一種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有環(huán)氧樹脂機(jī)械性能差和填料與環(huán)氧樹脂界面結(jié)合性差導(dǎo)致環(huán)氧樹脂復(fù)合材料強(qiáng)度性能下降的問題。方法：一、制備氧化石墨烯?殼聚糖雜化材料；二、制備氧化石墨烯?殼聚糖?聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料；三、復(fù)合。本發(fā)明能夠解決氧化石墨烯與環(huán)氧樹脂之間的弱的界面強(qiáng)度的問題，通過對(duì)比，氧化石墨烯?殼聚糖?聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料比單純氧化石墨烯具有更好的增強(qiáng)效果。本發(fā)明適用于氧化石墨烯的表面改性以及環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備及應(yīng)用。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
環(huán)氧樹脂因其優(yōu)異的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、耐溶劑性和易加工性，被廣泛應(yīng)用于航空航天、軍工、生物醫(yī)學(xué)、體育器材、電子封裝等諸多領(lǐng)域。然而，交聯(lián)后的環(huán)氧樹脂由于脆性大、韌性差的原因，應(yīng)用受到了限制。因此，為了擴(kuò)大應(yīng)用范圍，必須對(duì)環(huán)氧樹脂進(jìn)行增強(qiáng)或增韌處理。添加填料是一種最為常用且有效的方法。其中，氧化石墨烯作為一種有效的納米增強(qiáng)填料，被廣泛用于環(huán)氧樹脂中，以改善其力學(xué)性能。與其他納米顆粒相比，氧化石墨烯由于其高縱橫比，在含量較低時(shí)表現(xiàn)出顯著增強(qiáng)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有環(huán)氧樹脂機(jī)械性能差和填料與環(huán)氧樹脂界面結(jié)合性差導(dǎo)致環(huán)氧樹脂復(fù)合材料強(qiáng)度性能下降的問題，而提供一種殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚修飾的氧化石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法。
一種殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚修飾的氧化石墨烯/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備方法，是按以下步驟完成的：
一、制備氧化石墨烯-殼聚糖雜化材料：
①、將殼聚糖粉末溶于乙酸溶液中，攪拌，得到殼聚糖溶液；
②、將氧化石墨烯粉末超聲分散在去離子水中，得到氧化石墨烯分散液；
③、將殼聚糖溶液與氧化石墨烯分散液以一定比例混合，攪拌，得到反應(yīng)液Ⅰ；
④、對(duì)反應(yīng)液Ⅰ進(jìn)行洗滌，冷凍干燥，得到氧化石墨烯-殼聚糖雜化材料；
二、制備氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料：
①、將氧化石墨烯-殼聚糖雜化材料粉末分散在去離子水中，超聲分散，得到氧化石墨烯-殼聚糖分散液；
②、向氧化石墨烯-殼聚糖分散液中加入聚乙二醇二縮水甘油醚，然后超聲分散，再在70℃～90℃的條件下恒溫?cái)嚢杌亓?h～8h，得到反應(yīng)液Ⅱ；
③、對(duì)反應(yīng)液Ⅱ進(jìn)行洗滌，冷凍干燥，得到氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料；
三、復(fù)合：
①、將氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料加入到丙酮中，超聲分散，得到氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料溶液；
②、向氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚雜化材料溶液中加入環(huán)氧樹脂，超聲分散，得到混合物Ⅰ；
③、將混合物Ⅰ置入烘箱中干燥，然后加入固化劑，機(jī)械攪拌，得到混合物Ⅱ；
④、在溫度為80℃～100℃、真空度為-30KPa～-35KPa的真空干燥箱中將混合物Ⅱ倒入溫度為80℃～100℃的預(yù)熱模具內(nèi)，再升溫進(jìn)行固化，固化完成，得到氧化石墨烯-殼聚糖-聚乙二醇二縮水甘油醚/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。
本發(fā)明的原理：
本發(fā)明采用羧基和氨基的酰胺化反應(yīng)，成功的將殼聚糖分子共價(jià)接枝到氧化石墨烯片層中，在通過環(huán)氧基與氨基的開環(huán)作用，將聚乙二醇二縮水甘油醚分子共價(jià)接枝到氧化石墨烯-殼聚糖片層中。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：
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