[發(fā)明專利]一種用水熱法在碳布上負(fù)載納米氧化鋅的方法

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• 申請日: 2022-03-21
• 公開（公告）號: CN114558562A
• 公開（公告）日: 2022-05-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 韓新寧
• 申請（專利權(quán)）人: 寧夏師范學(xué)院
• 主分類號: B01J23/06
• 分類號: B01J23/06;B01J37/10;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 北京欣鼎專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11834
• 代理人: 盧萍

本發(fā)明公開一種用水熱法在碳布上負(fù)載納米氧化鋅的方法，包括(1)碳布預(yù)處理，將一定規(guī)格的碳布，依次置于丙酮、乙醇、去離子水中，各超聲清洗15min，再將清洗好的碳布浸泡于65％的硝酸中3h，隨后取出，再用去離子水超聲清洗5min，最后在80℃烘箱中干燥2h，得到清潔的碳布備用。(2)一步水熱法制備碳布負(fù)載納米氧化鋅，通過水熱法制得的碳布/納米氧化鋅復(fù)合材料可以更有效地促進(jìn)光生電子?空穴對的分離和電子的轉(zhuǎn)移，抑制光生載流子的復(fù)合，從而提高光催化降解性能。本發(fā)明采用一步水熱法，工藝簡單，無需煅燒，所制的納米氧化鋅在碳布表面分布均勻，形貌較好，且可回收再利用，能夠有效降低生產(chǎn)成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導(dǎo)體光催化材料領(lǐng)域，尤其涉及一種用水熱法在碳布上負(fù)載納米氧化鋅的方法。

背景技術(shù)

近年來，隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，石油、天然氣和煤等非再生能源的消耗日趨增大，由此引發(fā)的一系列環(huán)境問題也愈發(fā)嚴(yán)重，環(huán)境污染已成為近年來我們必須解決的嚴(yán)重問題之一。在水污染處理方面，傳統(tǒng)的治理方法，如沉淀、吸附和滲析處理，只是完成了污染物跟水質(zhì)的分離，并不能從根本上解決問題，且這些傳統(tǒng)方法治理污水所需費用較高。光催化降解已被證明是利用太陽能降解廢水中有機(jī)污染物的經(jīng)濟(jì)有效的方法之一。

在廢水處理的實際應(yīng)用中，粉體型光催化劑很難從懸浮物中分離和回收。分離過程如離心或過濾可能導(dǎo)致光催化劑的損失或消耗大量的能源。因此嘗試生產(chǎn)可回收的光催化劑，以解決從水溶液中分離和回收精細(xì)光催化劑顆粒的困難。研究發(fā)現(xiàn)粉末型光催化劑可以沉積在具有多孔結(jié)構(gòu)或粗糙表面的大面積基底表面。通過光催化反應(yīng)，可以很容易地將底物從溶液體系中去除。在眾多基材中，碳布因其獨特的物理化學(xué)性能，如比表面積大、優(yōu)異的導(dǎo)電性、高強(qiáng)度、良好的熱穩(wěn)定性、環(huán)保性和良好的耐腐蝕性從而被認(rèn)為是一種有吸引力的候選基材。

氧化鋅作為一種性能優(yōu)異的半導(dǎo)體材料，其納米材料具有良好的光電性能，在作為光催化劑治理污水方面有著廣泛的應(yīng)用。其中，納米氧化鋅由于制備條件溫和、光催化效果好、后續(xù)處理簡單等特點，在半導(dǎo)體光催化領(lǐng)域有著越來越重要的應(yīng)用。

然而，傳統(tǒng)的納米氧化鋅主存在以下問題：納米氧化鋅作為光催化材料對可見光的吸收較低、量子效率較低、易發(fā)生光生電子-空穴對的復(fù)合；氧化鋅的形貌和顆粒尺寸也對其光催化性能也有影響；納米氧化鋅光催化劑負(fù)載后難以分離，關(guān)于其負(fù)載技術(shù)有待進(jìn)行深入研究，為進(jìn)一步實現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)提供可能。因此，對納米氧化鋅制備技術(shù)的改進(jìn)、提高光催化活性、擴(kuò)寬對可見光的響應(yīng)范圍等方面進(jìn)行研究，開發(fā)新型高效的光催化反應(yīng)器具有很重要的實際意義。

發(fā)明內(nèi)容

鑒于上述傳統(tǒng)納米氧化鋅的不足，本發(fā)明的目的是提供一種用水熱法在碳布上負(fù)載納米氧化鋅的方法，包括：

(1)碳布預(yù)處理

將一定規(guī)格的碳布，依次置于丙酮、乙醇、去離子水中，各超聲清洗15min，再將清洗好的碳布浸泡于65％的硝酸中3h，隨后取出，再用去離子水超聲清洗5min，最后在80℃烘箱中干燥2h，得到清潔的碳布備用。

(2)一步水熱法制備碳布負(fù)載納米氧化鋅

步驟一：按照V(水)：V(無水乙醇)＝2：1的體積比量取10ml水和5ml無水乙醇配置成混合溶液，稱取一定量的鋅源加入其中，室溫下進(jìn)行超聲溶解，然后將步驟一中得到的碳布置于混合液中，浸漬1～2h得到含有碳布的鋅源濃度為0.04mol/L混合液A；

步驟二：量取5ml的三乙醇胺加入到溶液A中，超聲使之混合均勻，得到溶液B；

步驟三：將溶液B及碳布轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯的內(nèi)襯中放入烘箱中，進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為170～200℃、反應(yīng)時間為12～30h；

步驟四：將水熱反應(yīng)得到的碳布負(fù)載納米氧化鋅復(fù)合材料收集，用去離子水、無水乙醇交替清洗三次，60℃下烘干，即得到碳布負(fù)載納米氧化鋅的復(fù)合材料。