[發明專利]一種超長超耐高壓的異形云母件及其制備方法

有效

• 申請號: 202210273543.5
• 申請日: 2022-03-19
• 公開（公告）號: CN114352614B
• 公開（公告）日: 2022-06-28
• 發明（設計）人: 金水林;羅育華;丁錫海;饒蓄
• 申請（專利權）人: 浙江榮泰電工器材股份有限公司
• 主分類號: F16B7/08
• 分類號: F16B7/08;H01B17/58;H01B19/00;B29C45/14;B29C45/57;B29K83/00;B29K509/10
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 全萬志

1.一種超長超耐高壓的異形云母件，包括第一云母管（1）和第二云母管（2），其特征在于：還包括云母連接結構件（3），云母連接結構件（3）包括云母外管殼（31）、云母內管殼（32）和連接圓環（33），所述連接圓環（33）外表面一體形成于云母外管殼（31）的內表面，所述連接圓環（33）內表面一體形成于云母內管殼（32）的外表面；所述連接圓環（33）的垂直平分線與云母外管殼（31）、云母內管殼（32）的垂直平分線共線；所述云母外管殼（31）的壁厚為1.2mm；所述云母內管殼（32）的壁厚為1.2mm；所述云母外管殼（31）的內徑與所述云母內管殼（32）的外徑之差等于第一云母管（1）的壁厚；所述云母外管殼（31）的內壁一體形成有供有機硅樹脂流動的第一網格流道（311）；所述云母內管殼（32）的外壁一體形成有供有機硅樹脂流動的第二網格流道（321）；所述連接圓環（33）一體形成有連通流道（331）；所述連通流道（331）連通于第一網格流道（311）和第二網格流道（321）；所述云母連接結構件（3）一體形成有第一連接空腔（4）、第二連接空腔（40）；所述第一連接空腔（4）、第二連接空腔（40）分別位于連接圓環（33）的兩側；所述第一云母管（1）一體熱壓成型于云母連接結構件（3）的第一連接空腔（4）；所述第二云母管（2）一體熱壓成型于云母連接結構件（3）的第二連接空腔（40）；所述第一云母管（1）、第二云母管（2）皆為長1.0m，壁厚1.5mm，選自3M公司的云母管；

所述云母連接結構件（3）是采用模注工藝鑄造而成；所述云母連接結構件是由以下重量份的物料制備而成：100份的表面改性復配云母組合物、105份的甲醇、4.5份的凱夫拉短纖、0.3份的氧化鋅晶須、0.2份的碳化硅晶須、26.64份的KR-242A硅樹脂、2.5份的硅偶聯劑KH560；所述凱夫拉短纖纖度1.5-3.0D，長度為0.1-1.0mm；所述KR-242A硅樹脂的固含量為50.0%；所述表面改性復配云母組合物是由合成氟金云母-碳納米管雜化粉、金云母-碳納米管雜化粉和微晶云母陶瓷粉組成；所述合成氟金云母-碳納米管雜化粉、金云母-碳納米管雜化粉和微晶云母陶瓷粉的質量比為1:1:1；

所述合成氟金云母-碳納米管雜化粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：在室溫條件下，將0.02mol的2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MI）、0.01mol的醋酸銀（AgAc）加入400mL的二氯甲烷中，磁力攪拌，轉速240r/min，磁力攪拌直至AgAc顆粒完全消失，得到澄清透明的Ag(2E4MI)₂Ac絡合物溶液；

步驟二：在Ag(2E4MI)₂Ac絡合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超聲分散3h，超聲發生器的功率1200W，頻率20kHz，加入50g合成氟金云母，繼續超聲分散0.5h，得分散液；

步驟三：將步驟二中所得分散液進行減壓蒸餾處理，去除分散液中的二氯甲烷后將固體物進行高溫燒結處理，高溫燒結溫度控制在210℃，高溫燒結的時間為4h，得固體物；

步驟四：將步驟三中所得的固體物置于三輥機，三輥機的輥距10μm，進行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入籃式研磨機中進行研磨，以2000r/min的轉速研磨0.5h，然后過濾、干燥，過篩得合成氟金云母-碳納米管雜化粉；

金云母-碳納米管雜化粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：在室溫條件下，將0.02mol的2-乙基-4-甲基咪唑（2E4MI）、0.01mol的醋酸銀（AgAc）加入400mL的二氯甲烷中，磁力攪拌，轉速240r/min，磁力攪拌直至AgAc顆粒完全消失，得到澄清透明的Ag(2E4MI)₂Ac絡合物溶液；

步驟二：在Ag(2E4MI)₂Ac絡合物溶液中加入0.8g的CNTs、0.5g的PVP，采用超聲分散3h，超聲發生器的功率1200W，頻率20kHz，加入50g金云母，繼續超聲分散0.5h，得分散液；

步驟三：將步驟二中所得分散液進行減壓蒸餾處理，去除分散液中的二氯甲烷后將固體物進行高溫燒結處理，高溫燒結溫度控制在210℃，高溫燒結的時間為4h，得固體物；

步驟四：將步驟三中所得的固體物置于三輥機，三輥機的輥距10μm，進行3次研磨粉碎，后分散于400mL乙醇，倒入籃式研磨機中進行研磨，以2000r/min的轉速研磨0.5h，然后過濾、干燥，過篩即得金云母-碳納米管雜化粉；

微晶云母陶瓷粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，配料：稱量1806.5g的氧化鋯（ZrO₂）原料、44.3g的氧化鎂（MgO）、61.2g的氧化鋁（Al₂O₃）、11.2g的氧化鈣（CaO）、12.3g的三氧化二釔、8.0g的T-ZnO晶須，置于高速攪拌釜中以500rpm混合攪拌20min，備用；

步驟二，稱量步驟一中的1200g原料采用行星球磨機進行研磨，行星球磨機內膽是聚四氟乙烯，磨珠是95氧化鋯珠，研磨轉速120rpm干磨15min，然后加入1200mL的無水酒精進行濕法球磨2h，球磨后的氧化鋯（ZrO₂）粉料轉移至烘箱中，于100℃進行干燥1h，備用；

步驟三，轉移于馬沸爐中，在780℃煅燒3h，出料置于行星球磨機中進行2h的濕法球磨，球磨條件同步驟二中的球磨條件，球磨后的氧化鋯（ZrO₂）粉料轉移至烘箱中，于100℃進行干燥1h，采用200-300目的篩網篩分得到200-300目的氧化鋯（ZrO₂）粉料，在60MPa下等靜壓造粒，在240MPa下等靜壓成型；

步驟四，轉移于馬沸爐中，于1700℃、MgO氣氛下燒成3h，然后將燒成體在1350℃、Al₂O₃埋料中熱處理12h，自然冷卻制成微晶云母陶瓷粉；

超長超耐高壓的異形云母件是采用熱壓固化裝置（7）制成；熱壓固化裝置（7）包括外熱壓機構（8）和內熱壓機構（9）；外熱壓機構（8）包括第一密封橡膠環（81）、第一固定密封環（82）和外熱壓件（83），第一密封橡膠環（81）的數量為兩個，其中一個第一密封橡膠環（81）密封固定套設于第一云母管（1）的外壁且與云母外管殼（31）的一端面抵接；另外一個第一密封橡膠環（81）密封固定套設于第二云母管（2）的外壁且與云母外管殼（31）的另一端面抵接；外熱壓件（83）套設于云母連接結構件（3）的外壁且外熱壓件（83）內壁與云母連接結構件（3）的外壁相抵接；第一固定密封環（82）密封固定套設于第一密封橡膠環（81）的外壁；外熱壓件（83）固定且密封連接于兩個第一固定密封環（82）之間；外熱壓件（83）與第一固定密封環（82）之間形成有第一填充環槽（831），第一填充環槽（831）內填充有第一橡膠密封圈（832）；外熱壓件（83）與第一固定密封環（82）之間通過六個螺栓固定連接在一起；外熱壓件（83）內安裝有第四加熱板（833），第四加熱板（833）通電加熱，使得外熱壓件（83）溫度上升對半成品云母件進行熱壓固定；內熱壓機構（9）包括第二密封橡膠環（91）、第二固定密封環（92）和內熱壓件（93）；第二密封橡膠環（91）套設于第二固定密封環（92）外壁；第二固定密封環（92）的數量為兩個；其中一個套設了第二密封橡膠環（91）的第二固定密封環（92）固定連接于第一云母管（1）的內壁且與云母內管殼（32）的一端面抵接；另一個套設了第二密封橡膠環（91）的第二固定密封環（92）固定連接于第二云母管（2）的內壁且與云母內管殼（32）的另一端面抵接；內熱壓件（93）套設于云母連接結構件（3）的內壁且內熱壓件（93）外壁與云母連接結構件（3）的內壁相抵接；所述內熱壓件（93）通過螺栓固定且密封連接于兩個第二固定密封環（92）之間；內熱壓件（93）與第二固定密封環（92）之間形成有第二填充環槽（931），第二填充環槽（931）內填充有第二橡膠密封圈（932）；內熱壓件（93）內安裝有第五加熱板（933），第五加熱板（933）通電加熱，使得內熱壓件（93）溫度上升對半成品云母件進行熱壓固定；

超長超耐高壓的異形云母件的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，云母連接結構件（3）的制備：云母連接結構件（3）的制備方法，包括以下步驟：

S1，表面改性復配云母組合物的制備；

S1.1，按照合成氟金云母-碳納米管雜化粉、金云母-碳納米管雜化粉和微晶云母陶瓷粉的質量比為1:1:1計量合成氟金云母-碳納米管雜化粉333.3g、金云母-碳納米管雜化粉333.3g和微晶云母陶瓷粉333.3g置于超聲波清洗器的清水中，進行40min超聲波清洗，瀝干后置于60℃下烘干至水分含量低于2%，備用；

S1.2，將5g的異丙基三(二辛基磷酸酰氧基)鈦酸酯和12g的硅偶聯劑KH560與步驟一中合成氟金云母-碳納米管雜化粉、金云母-碳納米管雜化粉和微晶云母陶瓷粉混合，以120rpm攪拌15min得云母混合料，備用；

S1.3，S1.2中的云母混合料與500g的KR-242A硅樹脂以120rpm攪拌15min，篩分使得云母混合料表面包覆KR-242A硅樹脂，篩分過程中用90℃的干燥壓縮空氣進行熱處理，得表面改性復配云母組合物；

S2，45g的凱夫拉短纖、3g的氧化鋅晶須、2g的碳化硅晶須、25g硅偶聯劑KH560加入高速分散釜中以300rpm分散混合均勻后，加入1050g的稀釋溶劑-甲醇，然后高速分散釜中加入S1.3中制備的表面改性復配云母組合物、286.36g的有機硅樹脂，以300rpm分散混合均勻得云母澆筑漿料；

S3，S2中的云母澆筑漿料澆筑于成型模具（5）的模注空腔（50）中，成型模具（5）置于電容器的兩塊極板之間，兩塊極板的間距為55cm，電容器的電勢是120V，電容器的電場方向與模具的高度方向為同向，成型模具（5）的第一加熱板（6）、第二加熱板（61）、第三加熱板（62）通電加熱除去位于模注空腔（50）的物料中甲醇，模注空腔（50）的表面溫度控制在80℃，此時增壓泵（56）開始工作且出氣管（551）的電磁閥（57）呈開啟狀態，通過進氣管（541）將壓縮空氣輸入模注空腔（50），帶走模注空腔（50）中的甲醇，混合有乙醇的壓縮空氣通過出氣管（551）流出模注空腔（50），實現了除去物料中甲醇的目的，去除甲醇后物料位于模注空腔（50）內的液料高度限定如下：第一內模柱（52）與外殼體（51）之間形成的空腔內去除甲醇后物料的高度比第二內模柱（53）與外殼體（51）之間形成的空腔內去除甲醇后物料的高度大1-3cm，當甲醇濃度檢測器（58）顯示甲醇含量低于0.1mg/L進行熱壓模筑成型，成型模具（5）的第一加熱板（6）、第二加熱板（61）、第三加熱板（62）通電功率上調，模注空腔（50）的表面溫度控制在120℃，加熱100s，然后關閉電磁閥（57），增壓泵（56）輸入壓縮空氣，使得模注空腔（50）的壓力在0.3MPa，維持30s，模注空腔（50）的表面溫度控制在140℃，增壓泵（56）輸入壓縮空氣，使得模注空腔（50）的壓力在0.4MPa，維持120s，模注空腔（50）的表面溫度控制在160℃，維持60s，切斷第一加熱板（6）、第二加熱板（61）、第三加熱板（62）的電源，自然冷卻，開模，打磨得云母連接結構件（3）；

所述成型模具（5）包括幾何形狀為圓環柱狀的外殼體（51），外殼體（51）的高度為0.5m；所述外殼體（51）內部固定連接有第一加熱板（6），第一加熱板（6）通過電加熱的方式提升外殼體（51）的溫度；外殼體（51）一端螺栓且密封連接有第一內模柱（52），第一內模柱（52）內部固定連接有第二加熱板（61），第二加熱板（61）通過電加熱的方式提升第一內模柱（52）的溫度；第一內模柱（52）的外徑與外殼體（51）內徑之差為1.2mm；外殼體（51）的另一端螺栓且密封連接有第二內模柱（53），第二內模柱（53）內部固定連接有第三加熱板（62），第三加熱板（62）通過電加熱的方式提升第二內模柱（53）的溫度；第二內模柱（53）的外徑與外殼體（51）內徑之差為1.2mm；外殼體（51）、第一內模柱（52）和第二內模柱（53）形成有模注空腔（50）；第一內模柱（52）與外殼體（51）之間形成的空腔的高度大于第二內模柱（53）與外殼體（51）之間形成的空腔的高度，主要是云母連接結構件生產過程中甲醇會被加熱蒸發除去，去除甲醇后物料位于模注空腔（50）內的液料高度限定如下：第一內模柱（52）與外殼體（51）之間形成的空腔內去除甲醇后物料的高度比第二內模柱（53）與外殼體（51）之間形成的空腔內去除甲醇后物料的高度大1-3cm；外殼體（51）內壁一體成型有第一網格紋（511）；第一內模柱（52）外壁一體成型有第二網格紋（521）；第二內模柱（53）外壁一體成型有第三網格紋（531）；第一內模柱（52）固定連通有與模注空腔（50）連通的第一連通管（54），第一連通管（54）連通有進氣管（541）；第一內模柱（52）固定連通有與模注空腔（50）連通的第二連通管（55），第二連通管（55）連通有出氣管（551）；進氣管（541）連通有增壓泵（56）；出氣管（551）一端固定連通于第二連通管（55）且另一端沿氣體流動方向依次固定連通有電磁閥（57）、甲醇濃度檢測器（58）、回收罐；

步驟二，云母連接結構件（3）內壁預先涂覆KR-242A硅樹脂，加熱至80℃預固化呈凝膠態，然后將第一云母管（1）套設于第一連接空腔（4），第二云母管（2）套設于第二連接空腔（40），再沿第一網格流道（311）注入KR-242A硅樹脂，沿第二網格流道（321）注入KR-242A硅樹脂，使得第一網格流道（311）、第二網格流道（321）和連通流道（331）內充滿膠水KR-242A硅樹脂，送入烘箱加熱至80℃預固化5min，得半成品；

步驟三，步驟二中的半成品外壁安裝外熱壓機構（8），半成品的云母連接結構件內壁安裝內熱壓機構（9），熱壓固化裝置（7）安裝完成后，第四加熱板（833）通電加熱，使得外熱壓件（83）內表面溫度在120℃，維持5min，升溫至160℃維持15min，升溫至185℃，維持10min，降溫至150℃，維持5min，降溫至100℃維持5min，降溫至60℃，維持5min，自然冷卻至室溫，拆卸熱壓固化裝置（7）送入烘箱中進行熱處理，以1.5℃/min升溫至90℃，維持120s，以2.0℃/min升溫至120℃，維持100s，以3.0℃/min降溫至60℃，自然冷卻至室溫，得成品異形云母件。