[發明專利]一種鈉離子載體-碳復合粉體與自隔式電極及制備方法

在審

• 申請號: 202210272602.7
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114583138A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 葉瑛;杜昊;張平萍
• 申請（專利權）人: 杭州怡萊珂科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/583;H01M4/62;H01M50/414;H01M50/46;H01M50/491;H01M10/054
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 傅朝棟;張法高

1.一種鈉離子載體，其特征在于它是一種鋁鈦酸鈉，分子式為Na_2+xTi_3-xAl_xO₇，分子式中的x介于0.5至2之間。

2.一種鈉離子載體-碳復合粉體，其特征在于復合粉體的核心為碳微粒，權利要求1所述的鈉離子載體包覆在碳微粒上，形成復合粉體。

3.一種基于權利要求2所述鈉離子載體-碳復合粉體的自隔式鈉離子載體-碳復合電極，其特征在于電極主體由微晶碳粘結的所述鈉離子載體-碳復合粉體組成，電極主體的表面以及內部孔隙的表面均包覆有原位交聯沉淀形成的微孔聚合物膜，電極內部植入碳纖維或金屬絲作為連接外電路的導體。

4.如權利要求3所述的自隔式鈉離子載體-碳復合電極，其特征在于所述的微孔聚合物膜是經由原位蒸發沉淀作用形成的高分子聚合物膜，包括但不限于聚丙烯腈膜、聚苯乙烯膜、聚氯乙烯膜，膜上均勻分布有納米至亞微米級的微孔。

5.如權利要求3所述的自隔式鈉離子載體-碳復合電極，其特征在于所述的金屬絲是金屬銅、金屬鎳、金屬鈷、或鐵、鈷、鎳合金組成的金屬絲。

6.一種如權利要求2所述的鈉離子載體-碳復合粉體的制備方法，其特征在于它的步驟如下：

1)將3-x摩爾份的鈦酸四丁酯和x摩爾份三氯化鋁溶解在無水乙醇或甲醇中，得到總濃度為10％至20％的溶液，再加入相當于溶液重量0.1％至0.5％的表面活性劑，攪拌溶化后得到混合溶液；

2)在混合溶液中按固液比1:8至1:10加入導電炭黑，攪拌均勻后用去離子水浸泡0.5至2小時，抽濾、淋洗后得到濕潤物料；

3)在濕潤物料中加入2+x摩爾份的氫氧化鈉溶液，充分攪拌使混合均勻，烘干脫水并在350℃至600℃下煅燒3-6小時后得到鈉離子載體-碳復合粉體。

7.一種如權利要求3～5任一所述的自隔式鈉離子載體-碳復合電極的制備方法，其特征在于它的步驟如下：

1)將3-x摩爾份的鈦酸四丁酯和x摩爾份三氯化鋁溶解在無水乙醇或甲醇中，得到總濃度為10％至20％的溶液，再加入相當于溶液重量0.1％至0.5％的表面活性劑，攪拌溶化后得到混合溶液；

2)在混合溶液中按固液比1:8至1:10加入導電炭黑，攪拌均勻后用去離子水浸泡0.5至2小時，經抽濾和淋洗后得到濕潤物料；

3)在濕潤物料中加入2+x摩爾份的氫氧化鈉溶液，充分攪拌使混合均勻，烘干脫水并在350℃至600℃下煅燒3-6小時后得到鈉離子載體-碳復合粉體；

4)在鈉離子載體-碳復合粉體中加入粘合劑溶液，粘合劑溶液重量為干燥的鈉離子載體-碳復合粉體重量的3至5倍，充分攪拌并揉搓，得到塑性物料；

5)將塑性物料在模具中壓制成電極胚，內部植入碳纖維或金屬絲作為連接外電路的導體，在真空烘箱中抽真空加熱，蒸干溶劑并使粘合劑交聯固化后得到固化電極胚；

6)將固化電極胚放入管式爐中，在高純氮氣或氬氣保護下加熱到200℃至800℃，恒溫3至6小時，冷卻后取出得到鈉離子載體-碳復合電極胚；

7)用鈉離子載體-碳復合電極胚蘸取成膜劑溶液，取出后電極表面冗余的溶液用吸水材料吸除或氣流吹掃去除，在真空烘箱中抽真空加熱蒸干溶劑后，成膜劑在電極胚表面以及內部孔隙的表面形成微孔聚合物膜，得到自隔式鈉離子載體-碳復合電極。

8.如權利要求6或7所述的制備方法，其特征在于所述的表面活性劑是季銨鹽類化合物，優選為十六烷基三甲基溴化銨或十六烷基三甲基氯化銨。

9.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的粘合劑溶液優選為15wt.％至30％的聚丙烯腈-DMF溶液、20％至40％的酚醛樹脂-醇溶液或3％至6％的羧甲基纖維素鈉水溶液。

10.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于所述的成膜劑溶液由具有互溶性的聚合物粉體、溶劑和造孔劑組成，聚合物粉體-溶劑-造孔劑的優選推薦組合為：聚丙烯腈-二甲基甲酰胺-甲酰胺、聚氯乙烯-四氫呋喃-二甲基甲酰胺、聚苯乙烯-苯或甲苯-均三甲苯或對二乙苯；成膜劑溶液中聚合物粉體的濃度為10％至15％，造孔劑的含量為聚合物粉體重量的20％至30％。