[發明專利]一種納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法及其產品和應用

有效

• 申請號: 202210272287.8
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114605641B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 張興宏;馮展彬;馮國飛;岳昕辰;曹曉瀚;虞卿磊;張旭陽
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C08G75/28
• 分類號: C08G75/28
• 代理公司: 杭州知閑專利代理事務所(特殊普通合伙) 33315
• 代理人: 朱朦琪

1.一種納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將納米填料、強堿與溶劑混合，高溫下反應制備得到預處理的納米填料；

所述溶劑選自可與水形成共沸物的有機溶劑；

所述強堿與所述納米填料的質量比為1~10：1；

（2）以所述預處理的納米填料為引發劑，原位引發含硫一碳單體與環氧單體進行陰離子開環聚合得到含硫聚合物；

所述含硫一碳單體選自氧硫化碳和/或二硫化碳；

所述含硫一碳單體與環氧單體的摩爾比為1~2：1；

以所述環氧單體的質量計，所述納米填料的濃度為15~100?mg/g。

2.根據權利要求1所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中：

所述納米填料選自纖維素、氧化石墨烯、過渡金屬碳/氮化物、碳納米管、碳納米纖維、埃洛石納米管中的一種或多種；

所述強堿選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

3.根據權利要求1所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（1）中：

所述高溫為100~160℃；

所述高溫下反應在惰性氣氛下進行。

4.根據權利要求1所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：

所述環氧單體選自環氧乙烷、1,2-環氧丙烷、1,2-二甲基環氧乙烷、丙基環氧乙烷、3,3-二甲基-1,2-環氧丁烷、1,2-環氧己烷、3-甲基環氧丁烷、環氧環己烷、苯基縮水甘油醚、1-[4-(2-羥乙基)苯氧基]-2,3-環氧丙烷、4-(-苯基磺酰基)-1,2-環氧丁烷、萘基縮水甘油醚中的一種或多種；

所述陰離子開環聚合的溫度為30~200℃，時間為2~50?h。

5.根據權利要求1所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于，步驟（2）中：

所述陰離子開環聚合后還包括后處理工藝；

所述后處理工藝包括溶解、沉析和干燥處理。

6.根據權利要求1~5任一項所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于：

以所述環氧單體的質量計，所述納米填料的濃度為35~100?mg/g。

7.根據權利要求6所述的納米填料原位引發合成含硫聚合物的制備方法，其特征在于：

所述納米填料選自氧化石墨烯、過渡金屬碳/氮化物、碳納米管、碳納米纖維、埃洛石納米管中的一種或多種。

8.一種根據權利要求1~7任一項所述的方法制備的含硫聚合物，其特征在于，介電常數≥10。

9.根據權利要求8所述的方法制備的含硫聚合物，其特征在于，介電常數為45~140。

10.一種根據權利要求8或9所述的含硫聚合物在制備具有高介電常數的介電材料中的應用。