[發明專利]一種低壓下將納米金剛石薄膜中石墨相轉變為金剛石相的方法

有效

• 申請號: 202210271216.6
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114752916B
• 公開（公告）日: 2023-10-20
• 發明（設計）人: 胡曉君;朱志光;姜從強;陳成克;郭迪峰;柯昌成
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/02;C23C16/56
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 朱思蘭

1.一種低壓下將納米金剛石薄膜中石墨相轉變為金剛石相的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)對單晶硅襯底進行種晶預處理

將金剛石微粉的丙三醇懸濁液滴加于拋光絨布表面，然后用拋光絨布打磨單晶硅襯底，再將打磨后的單晶硅襯底置于金剛石微粉的蒸餾水懸濁液中超聲振蕩，之后取出完成種晶預處理；

(2)在化學氣相沉積設備中對鉭絲進行碳化處理

將鉭絲安裝于化學氣相沉積設備中進行碳化處理，碳化處理的條件為：碳化腔體氣壓1.6～6kPa，碳源為冰水浴的丙酮，鼓泡氣體為氫氣，鼓泡流量和直通氫氣流量比60～90：100sccm，碳化電壓7V，保持時間5～10min，將碳化電壓提高至12V，保持時間5～10min，將碳化電壓提高至15V，保持時間2～5min；

(3)在單晶硅襯底上生長納米金剛石薄膜

將經過步驟(1)預處理的單晶硅襯底置于化學氣相沉積設備的沉積腔體內，腔體氣壓1～2kPa，鼓泡氫氣流量與直通氫氣流量比為70～100：200sccm，熱絲功率4000～4500W，沉積時間40～60min，在單晶硅襯底上制備得到晶界帶有石墨相或非晶碳的納米金剛石薄膜；

(4)對納米金剛石薄膜進行高溫退火

將步驟(3)獲得的生長有納米金剛石薄膜的單晶硅襯底封于真空石英管中，將石英管置于900～1000℃的馬弗爐中退火30min，之后取出，在單晶硅襯底上得到金剛石。

2.如權利要求1所述的低壓下將納米金剛石薄膜中石墨相轉變為金剛石相的方法，其特征在于，步驟(1)中，金剛石微粉的丙三醇懸濁液的濃度為0.01～0.05g/ml。

3.如權利要求1所述的低壓下將納米金剛石薄膜中石墨相轉變為金剛石相的方法，其特征在于，步驟(1)中，金剛石微粉的蒸餾水懸濁液的濃度為0.01g/ml。

4.如權利要求1所述的低壓下將納米金剛石薄膜中石墨相轉變為金剛石相的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鉭絲為直徑0.5～0.7mm，純度99.99％的退火態鉭絲。