[發明專利]一種鉑精煉并制備鉑黑的方法

在審

• 申請號: 202210270146.2
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114619040A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 高文桂;嚴維;王柱;冼俊杰;許云添;張嘉琪
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 天津煜博知識產權代理事務所(普通合伙) 12246
• 代理人: 朱維

本發明涉及一種鉑精煉并制備鉑黑的方法，屬于貴金屬分離提純和貴金屬功能材料制備領域。本發明待處理的含鉑溶液勻速升溫至溫度為80～90℃，加入雙氧水并恒溫氧化反應10～20min得到溶液A；采用堿性溶液控制溶液A的pH值為10～12并水解反應40～60min，勻速冷卻至室溫，固液分離得到固體和濾液，采用相同pH值的水溶液反復洗滌固體得到洗滌液，濾液和洗滌液合并得到含鉑溶液；含鉑溶液返回替代待處理的含鉑溶液，重復操作得到高純鉑溶液；將分散劑的飽和溶液加入到高純鉑溶液中混合均勻，逐滴滴加還原劑溶液，在溫度40～90℃的堿性條件下攪拌反應6～9h，固液分離，固體依次經去離子洗滌和真空干燥得到鉑黑。本發明可快速高效的精煉提取鉑并直接制備鉑黑，鉑黑粉體的比表面積為30～33m²/g。

技術領域

本發明涉及一種鉑精煉并制備鉑黑的方法，屬于貴金屬分離提純和貴金屬功能材料制備領域。

背景技術

氧化水解法是鉑分離提純常用方法之一，其原理是利用金屬雜質水解生成沉淀物的pH值與鉑族金屬不同，而鉑族金屬發生水解反應的pH值又各不相同，且鉑族金屬水解物溶解性能各有差異，從而實現貴金屬與賤金屬分離(簡稱貴賤分離)以及鈀、銠、銥與鉑分離的目的。

但是，水解法為實現鈀、銠、銥與鉑的分離，其pH值須控制在7～8，且需要經過反復多次水解，再結合氯化銨法沉鉑，才可實現鉑的提純與精煉。此工藝方法過程冗長、效率低、試劑消耗大。

發明內容

針對常規水解分離提純鉑是將體系pH值調至7～8，水解除去鈀、銠效率低下，且pH值不易控制，需要反復多次水解操作，水解除雜后通常還需要結合氯化銨法沉鉑、氯鉑酸銨焙燒等步驟，才能獲得符合要求的純度大于99.95％的鉑，存在工藝冗長、焙燒過程氯化銨污染嚴重、貴金屬積壓等問題，本發明提供一種鉑精煉并制備鉑黑的方法，即在強堿性條件下進行鉑的水解精煉，水解除雜效率高，不需要反復多次水解，貴金屬損耗低，精煉后的含鉑溶液用于鉑黑的制備，而鉑黑制備過程進一步精煉提純鉑，可直接制備出大比表面積、高純度鉑黑。

一種鉑精煉并制備鉑黑的方法，具體步驟如下：

(1)待處理的含鉑溶液勻速升溫至溫度為80～90℃，加入雙氧水并恒溫氧化反應10～20min得到溶液A；

(2)采用堿性溶液調節步驟(1)所得溶液A的pH值為10～12，維持溶液pH值穩定并水解反應40～60min，勻速冷卻至室溫，固液分離得到固體和濾液，采用pH值為10～12的水溶液反復洗滌固體得到洗滌液，濾液和洗滌液合并得到含鉑溶液；

(3)步驟(2)所得含鉑溶液返回步驟(1)替代待處理的含鉑溶液，重復步驟(1)和步驟(2)得到高純鉑溶液；

(4)將分散劑的飽和溶液加入到步驟(3)所得高純鉑溶液中混合均勻，逐滴滴加還原劑溶液，在溫度為40～90℃、pH為10～12的堿性條件下攪拌反應6～9h，固液分離，固體依次經去離子洗滌和真空干燥得到鉑黑粉體。

所述步驟(1)待處理的含鉑溶液含有鉑和金屬A，金屬A為鈀和/或銠，鉑濃度為20～80g/L，金屬A的濃度小于20g/L。

所述步驟(1)雙氧水加入量為鉑質量的0.3～0.5％。

所述步驟(2)堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液，堿性溶液的質量濃度為10％～20％，冷卻速率為10～15℃/min。

所述步驟(3)分散劑為聚乙烯比咯烷酮、聚乙烯醇或明膠中的一種或多種，分散劑的加入量為鉑質量的5～15％。

所述步驟(3)還原劑為抗壞血酸、甲酸或硼氫化鈉，還原劑溶液的質量濃度為30～50％，還原劑的用量為化學計量的1.5～3倍。

本發明的有益效果是：