[發(fā)明專利]一種ICP-AES法測定鋼中全鋁含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210268378.4
• 申請日: 2022-03-18
• 公開（公告）號: CN114609122A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發(fā)明（設計）人: 王巖;王艷秋;王莉;賈正威;郭李波
• 申請（專利權(quán)）人: 建龍北滿特殊鋼有限責任公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73;G01N1/44;G01N1/32
• 代理公司: 齊齊哈爾鶴城專利代理有限公司 23207
• 代理人: 劉麗

1.一種ICP-AES法測定鋼中全鋁含量的檢測方法，其特征在于：

其步驟如下：

（1）試劑的準備：

① 硝酸ρ1.42g/mL

② 氫氟酸ρ1.15g/mL

③ 高氯酸ρ1.67g/mL

④ 鹽酸ρ1.19g/mL

⑤ 水

⑥ 硝酸（1+1）

⑦ 鋁標準溶液，100μg/ml

（2）試樣的處理：

隨同做試劑空白；

A、準確稱取0.5000g試樣置于100mL聚四氟乙烯燒杯中；

B、加入10mL水、5mL濃度為1.42g/mL的硝酸，低溫電熱板上加熱至試樣溶解，如試樣不易溶解，可加3mL濃度為1.19g/mL的鹽酸助溶；

C、待反應停止后，加入5mL濃度為1.15g/mL的氫氟酸，繼續(xù)加熱10min使樣品分解完全，加入10mL濃度為1.67g/mL的高氯酸在電熱板上發(fā)煙至盡干；

D、取下冷卻后，加入20mL硝酸（1+1）加熱溶解鹽類至清澈，取下冷卻至室溫；

E、轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至100ml，混勻，待測；

（3）工作曲線繪制：

A、稱與試樣量相同的純鐵6份于100ml玻璃燒杯中，向6個燒杯中分別加入10mL水、5mL濃度為1.42g/mL的硝酸，低溫電熱板上加熱至試樣溶解；

B、待反應停止后，加入10mL濃度為1.67g/mL的高氯酸，蓋上表面皿，在電爐盤上發(fā)煙至盡干；

C、取下冷卻后，加入20mL硝酸（1+1）加熱溶解鹽類清澈，取下冷卻至室溫；

D、轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，此時不需要定容；

E、分取不同含量鋁標準溶液，0.00ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，4.00ml與上述6個100ml容量瓶中，用去離子水稀釋至100mL，混勻，待測，對應標準值為0.00%，0.01%，0.02%，0.04%，0.06%，0.08%；

F、待ICP設備等離子體建立后，沖洗予熱20分鐘；

G、建立鋁的分析條件組（選擇合適的波長，推薦波長309.271nm，輸入分取標準溶液對應的標準值）；

H、條件組建立完成后，開始標準化分析，建立工作曲線，工作曲線的擬合系數(shù)應大于等于0.999；

I、工作曲線建立完成后，在曲線上依次分析待測標準樣品，設備根據(jù)分析強度及標準曲線自動計算得到待測試樣中鋁的百分含量數(shù)值。