[發(fā)明專利]一種包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法

在審

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• 申請日: 2022-03-17
• 公開（公告）號: CN114577891A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設計）人: 盧艷蓉
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N27/626
• 分類號: G01N27/626;G01N1/44
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 樊喜鋒

本發(fā)明公開了一種包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法，包括：稱取試樣于瓷灰皿中，置于馬弗爐灼燒，將尾礦中碳及碳化物完全灼燒分解后轉入鉑金坩堝中，加入稀硫酸、氫氟酸加熱溶解試樣，至硫酸發(fā)煙取下冷卻、加入一定量的焦硫酸鉀后置于馬弗爐中熔融，稀鹽酸溶解鹽類后，加入少量酒石酸溶液，轉入容量瓶中，利用ICP?MS進行鈧、鈮的測定。本發(fā)明的方法靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性；采用銠做內標，提高測定穩(wěn)定性，能夠為尾礦回收綜合利用控制過程提供準確數據。

技術領域

本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，尤其涉及一種包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法。

背景技術

鈧、鈮在電子、冶金、航天、軍工等行業(yè)應用廣泛。白云鄂博礦是鐵、稀土、鈮、鈧多金屬伴生礦床，含有71種元素，白云鄂博礦選鐵后排入尾礦壩，該尾礦中鈧含量約為0.050％，鈮含量高于0.070％，其價值非?？陀^，準確測定尾礦中鈧、鈮含量，對包鋼尾礦進行回收利用非常重要。

目前鈧、鈮的測定方法主要有化學法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。化學法中重量法可以測定質量分數高達50％的鈮，但鈮、鉭共生、分離困難，操作過程復雜、結果偏高；分光光度法雖然可以測定0.01％左右的鈮，但是同樣鉭被同時測定；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鈮的強度低，測定準確度低。近年來，測定鈧大多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法，如龐學勇討論了《ICP-AES法測定白云鄂博礦選鐵尾礦中鈧量》但是關于ICP-MS法同時測定包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮卻無標準方法及文獻報道。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法，靈敏度高，測定速度快，操作簡便而且相對于其他方法干擾小，同時有良好的選擇性；采用銠做內標，提高測定穩(wěn)定性，能夠為尾礦回收綜合利用控制過程提供準確數據。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：

本發(fā)明一種包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法，包括：稱取試樣于瓷灰皿中，置于馬弗爐灼燒，將尾礦中碳及碳化物完全灼燒分解后轉入鉑金坩堝中，加入稀硫酸、氫氟酸加熱溶解試樣，至硫酸發(fā)煙取下冷卻、加入一定量的焦硫酸鉀后置于馬弗爐中熔融，稀鹽酸溶解鹽類后，加入少量酒石酸溶液，轉入容量瓶中，利用ICP-MS進行鈧、鈮的測定。

2.根據權利要求1所述的包頭白云鄂博選冶尾礦中鈧、鈮的測定方法，其特征在于：具體包括：

步驟1：稱取樣品于已經洗凈的瓷灰皿中，置于馬弗爐灼燒至碳及碳化物完全灼燒分解，取出、冷至室溫；

步驟2：將灼燒后的樣品掃入鉑金坩堝中，加入(1+1)硫酸L、氫氟酸，低溫加熱分解并蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下、冷至室溫；

步驟3：稱取一定量焦硫酸鉀于上述鉑金坩堝中，將鉑金坩堝放入馬弗爐中，將馬弗爐繼續(xù)升溫至700℃，在此溫度下熔融一定時間，取出、冷至室溫；

步驟4：將上述鉑金坩堝放入燒杯中，加入熱水、鹽酸、酒石酸，低溫加熱提取并溶解熔塊，將溶液轉移至容量瓶中，以高純水定容；

空白樣品溶液的制備：另取一鉑金坩堝加(1+1)硫酸、氫氟酸，低溫加熱分解并蒸發(fā)至冒硫酸煙，取下、冷至室溫；繼續(xù)依次按步驟2、步驟3、步驟4操作，此為空白樣品；

步驟5：當樣品中鈧、鈮含量0.025％時，上述溶液直接測定；當樣品中鈧、鈮含量0.025％時，分取上述溶液于容量瓶中，補加鹽酸、酒石酸，以高純水定容，搖勻；上機測定；空白樣品溶液同步操作；

步驟6：標準校正曲線溶液的配置