[發明專利]一種四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法

在審

• 申請號: 202210265726.2
• 申請日: 2022-03-17
• 公開（公告）號: CN114591154A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 裴波;盧北虎;劉飛;汪陽卿;胡棋威
• 申請（專利權）人: 武漢船用電力推進裝置研究所（中國船舶重工集團公司第七一二研究所）
• 主分類號: C07C41/16
• 分類號: C07C41/16;C07C43/192
• 代理公司: 武漢智嘉聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 42231
• 代理人: 張璐

本發明公開了一種四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法，所述四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法包括如下步驟：首先將摩爾比為1：2.5～10的1,2?二氯四氟環丁烯和甲醇在?50～100℃下攪拌混合，然后再加入催化劑，保持體系溫度下，繼續攪拌反應后，減壓蒸餾即可。本發明原料廉價、來源便利；產物分離提純簡單，制備得到的四氟環丁烯基二甲基醚有作為電子氟化液使用的潛力。

技術領域

本發明屬于有機合成領域，尤其涉及一種四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法。

背景技術

電子產品的集成度越來越高，特別是下一代量子計算機。由于極高的壓縮密度，其散熱性能直接影響了產品的運轉速率和安全。目前，亟需一種安全可靠的冷卻技術，該冷卻液需要滿足以下特點：1.低GWP值；2.零ODP值；3.短ALT值；4.不燃；5.粘度低；6.不導電；7.良好的材料兼容性；8.較低沸點；9.較低的價格。針對上述行業趨勢，目前已有國外公司擁有HFE 7100和HFE7200兩個產品。然而，價格昂貴的冷卻液限制了該技術的大面積推廣。資料顯示，目前HFE7100和HFE7200價格分別為475元/kg和550元/kg。在國內，相關產品的工業化生產依然處于摸索階段，尚無專利報道合成路線，屬于新化學物質。

發明內容

針對現有技術不足，本發明的目的在于提出一種四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法。所述四氟環丁烯基二甲基醚的制備原料廉價、易獲取，或有作為電子氟化液使用的潛力。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種四氟環丁烯基二甲基醚的制備方法，包括如下步驟：首先將摩爾比為1：2.5～10的1,2-二氯四氟環丁烯和甲醇在-50～100℃下攪拌混合，然后再加入催化劑，保持體系溫度下，繼續攪拌反應后，減壓蒸餾即可。

優選的，所述催化劑與1,2-二氯四氟環丁烯的摩爾比為0.1～0.5:1。

優選的，所述催化劑為氫氧化鉀。

優選的，所述1,2-二氯四氟環丁烯和甲醇在-50～100℃下攪拌的速率為200～400r/min。

優選的，所述1,2-二氯四氟環丁烯和甲醇在-50～100℃下攪拌的時間為1.5～3h，更優選的為2h。

優選的，所述1,2-二氯四氟環丁烯和甲醇在10～25℃下攪拌混合。

優選的，所述繼續攪拌反應的時間為0.5～48h，更優選為4～15h。

優選的，所述1,2-二氯四氟環丁烯和甲醇在使用前采用分子篩干燥至含水率低于10ppm。

本發明所述四氟環丁烯基二甲基醚的結構為：

本發明所涉及的化學反應式為：

與現有技術相比，本發明的有益效果包括：本發明原料廉價、來源便利；產物分離提純簡單；易于工業化生產；工業三廢少。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例所述的1,2-二氯四氟環丁烯購買于SynQuest Laboratories Inc公司。

實施例所述分子篩為阿拉丁公司的13X分子篩。

實施例1