[發明專利]一種廢次煙葉中提取茄尼醇的方法在審
| 申請號: | 202210264969.4 | 申請日: | 2022-03-17 |
| 公開(公告)號: | CN114591142A | 公開(公告)日: | 2022-06-07 |
| 發明(設計)人: | 王維超;解克偉;王正浩;孔子林;蔡寶才;張立頂;薛紅宇;蔣二強;朱永喜;江紅格 | 申請(專利權)人: | 禹州市合同泰藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C27/02 | 分類號: | C07C27/02;C07C29/86;C07C29/76;C07C29/78;C07C33/02 |
| 代理公司: | 鄭州匯科專利代理事務所(特殊普通合伙) 41147 | 代理人: | 穆艷菡 |
| 地址: | 461670 河*** | 國省代碼: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 煙葉 提取 茄尼醇 方法 | ||
1.一種廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)預處理:用清水對廢次煙葉進行水洗處理,水洗后將廢次煙葉放到60~80℃的干燥箱內干燥1~2h,干燥后將廢次煙葉粉碎至粒度為20~50目;
(2)制備廢次煙葉浸膏:用質量比為2~3:1的95%乙醇-醋酸乙酯混合液對預處理后的廢次煙葉進行回流提取,在50~70℃回流提取2~3h,過濾得濾液;再按照上述操作重復提取兩次,合并濾液,蒸餾,得廢次煙葉浸膏;
(3)皂化:用氫氧化鉀的乙醇溶液溶解廢次煙葉浸膏,在PH值為9~10、溫度為70~80℃下溶解1~2h,蒸餾回收乙醇,得皂化反應產物;
(4)粗制:用石油醚對皂化反應產物進行萃取,萃取兩次合并萃取液,將萃取液在-15~-10℃冷析結晶12~18h,過濾,得茄尼醇粗品;
(5)精制:通過30cm×3cm的硅膠柱對茄尼醇粗品進行層析分離,用體積比為6~8:1的石油醚-醋酸乙酯混合液進行洗脫,收集洗脫液,濃縮結晶,得茄尼醇精品。
2.如權利要求1所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(2)中,廢次煙葉與95%乙醇-醋酸乙酯混合液的質量體積比為1g:4~6mL。
3.如權利要求1所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述乙醇溶液的質量濃度為95%。
4.如權利要求3所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(3)中,氫氧化鉀與95%乙醇溶液的質量比為1:0.3~0.6。
5.如權利要求3或4所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(3)中,所述廢次煙葉浸膏與氫氧化鉀的乙醇溶液的質量體積比為1g:3~5mL。
6.如權利要求1所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(4)中,所述皂化反應產物與石油醚的質量體積比為1g:4~6mL。
7.如權利要求1所述的廢次煙葉中提取茄尼醇的方法,其特征在于,步驟(5)中,所述茄尼醇粗品與石油醚-醋酸乙酯混合液的質量體積比為1g:0.2~0.3L。
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