[發明專利]一種可快速重復檢測氫氣的納米材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210263738.1
• 申請日: 2022-03-17
• 公開（公告）號: CN114570922B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 劉丹丹;韓愛艷;耿資恒;柳云騏;潘原
• 申請（專利權）人: 中國石油大學(華東)
• 主分類號: B22F1/054
• 分類號: B22F1/054;B22F1/18;B22F9/24;B22F9/30;B82Y30/00;B82Y40/00;G01M3/20
• 代理公司: 東營雙橋專利代理有限責任公司 37107
• 代理人: 陳陽

本發明涉及氫氣檢測技術領域，具體涉及一種可快速重復檢測氫氣的納米材料及其制備方法。該納米材料在表面具有活化氧分子的金屬氧化物納米島，并負載有貴金屬納米顆粒。利用金屬氧化物納米島對空氣中氧氣分子的吸附?活化作用，輔助加速貴金屬中心在恢復過程中氧氣的吸附解離，加速了材料恢復過程中的速率控制步驟，進而縮短恢復時間，實現著色態材料在室溫條件下的快速恢復。另外，本發明所制備的材料在接觸低濃度氫氣時，不僅可以發生可視化的顏色變化，而且在切斷氫氣源頭后，室溫下接觸空氣即可恢復至初始狀態，從而其氫致變色性能可隨之恢復，能夠達到快速的重復利用的效果，有助于該材料在實際應用中的推廣。

技術領域

本發明涉及氫氣檢測技術領域，具體涉及一種可快速重復檢測氫氣的納米材料及其制備方法。

背景技術

目前，可視化氫致變色-恢復材料成為人們關注的焦點，該材料接觸H2后即可發生肉眼可辨的顏色變化，且在低氫氣濃度也可實現檢測，從而可快速、直觀、有效、安全的反饋出的氫氣泄漏情況；變色后的材料遇到O2后，材料顏色可恢復至材料初始顏色，從而實現材料的重復性使用。

使用這種可視化的氫致變色材料，不僅可以確定氫氣是否泄漏，還可以準確定位氫氣泄漏位點，從而達到氫氣微泄露提前預警的效果，從而節省時間和人力，還可以反復使用節約成本。

在專利文獻方面，中國專利CN108593637提出了一種氧化鉬納米線為基底、修飾貴金屬量子點的檢測氫氣的標簽色帶及制備方法，該專利制備的氫敏材料與氫氣反應后，可引起反射率、透射率、波長等一系列光學信號的變化。

但該種檢測材料還存在以下問題難以克服：

（1）變色后的材料需要放置在馬弗爐中用200℃高溫加熱2小時才能恢復顏色再次使用，如果在室溫環境下一般至少需要12個小時才能恢復顏色，這就導致重復利用效率低，在推廣應用中有一定的局限性。

（2）材料在接觸低濃度、低流量氫氣時顯色過程變色響應慢或不變色，可視化對比不夠明顯，導致低濃度、低流量環境下無法使用。

發明內容

本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷，提供一種可快速重復檢測氫氣的納米材料及其制備方法，該材料能夠檢測低濃度、低流量的氫氣環境，并且在檢測到氫氣變色后，能更快的恢復初始顏色。

本發明的技術方案是：

一種可快速重復檢測氫氣的納米材料，包括納米材料，所述納米材料的表面具有以納米島形式存在的活化氧分子的金屬氧化物，并且還負載有貴金屬納米顆粒。

一種可快速重復檢測氫氣的納米材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：選取具有活化氧能力的金屬鹽前驅體，將其溶解于溶劑中，并充分攪拌溶解得到溶液A；

步驟2：向溶液A中加入WO₃納米材料，并充分攪拌形成懸濁液，隨后將懸濁液于30-90攝氏度下，緩慢蒸發溶劑得到物料B；

步驟3：將物料B進行熱處理后得到物料C；

步驟4：選取貴金屬化合物，并將貴金屬化合物通過原子層沉積、化學還原沉積、紫外光還原法沉積等化學還原法或磁控濺射的物理濺射法將貴金屬納米顆粒沉積到物料C表面，最后經干燥后得到可快速重復檢測氫氣的材料。

優選的，所述步驟1中金屬鹽中金屬元素與溶劑的摩爾比為0.01-60：1000。

優選的，所述步驟1中的溶劑為去離子水、無水乙醇、甲醇中的一種或幾種。

優選的，所述步驟1中的金屬鹽中的金屬為鋯、鉍、鈰、鈦或鋅元素中的一種或幾種。

優選的，所述步驟1中的金屬鹽為硝酸鹽、乙酸鹽、硫酸鹽或氯化鹽中的一種或幾種。