[發明專利]一種用于拉曼探頭的水汽原位標定裝置、標定方法及應用

有效

• 申請號: 202210263558.3
• 申請日: 2022-03-17
• 公開（公告）號: CN114441505B
• 公開（公告）日: 2023-08-18
• 發明（設計）人: 董會;潘金龍;李曉媛;伍璐琭;何華彬;王利利;葉作彥;王英英;王超;黃姝珂
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院機械制造工藝研究所
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;G01D21/02
• 代理公司: 成都行之專利代理有限公司 51220
• 代理人: 史麗紅

本發明公開了一種用于拉曼探頭的水汽原位標定裝置、標定方法及應用，包括以下步驟：S1：將標定裝置組裝；S2：設置拉曼信號采集參數；S3：設定溫濕度數值；S4：將密封標定艙抽真空，打開溫度濕度發生器；S5：采集拉曼光譜儀與溫濕度計、壓力傳感器的數據；S6：獲得Iw、溫度t和該溫度下的RHsubgt;t/subgt;、氣體壓力P，計算獲得Psubgt;W/subgt;和RHsubgt;20/subgt;；S7：重復步驟S3～步驟S6，完成多組溫濕度下水汽的標定與檢測；S8：繪制Psubgt;W/subgt;、RHsubgt;20/subgt;與Isubgt;W/subgt;的標準工作曲線。本發明可同時完成水汽含量的校準以及拉曼探頭的水汽原位標定，避免了常規的探測空氣進行探頭標定的時域變化和環境溫度波動等引起的精度大大降低問題，提高了標定方法的精度。

技術領域

本發明涉及拉曼光譜檢測技術領域，具體而言，涉及一種用于拉曼探頭的水汽原位標定裝置、標定方法及應用。

背景技術

水汽作為一種普遍存在的氣體組分，是工業生產和環境監測中的重點檢測對象之一。準確監測水汽含量在國防科技、分析化學、工業發酵、藥物工程以及金屬熱處理等領域中發揮著重要的作用。與其他常見的氣體，例如N₂、O₂、CO₂等氣體不同，測試空間(無論是密封還是開放式空間)中水汽的含量雖然很小，但極易受環境溫度等的影響。針對密閉特殊容器或者包裝箱內氣氛(主要有N₂、O₂、CO₂、H₂O等)的檢測，通常采用取樣的方式，通過氣相色譜或者質譜技術進行氣氛檢測。但是取樣檢測的方式容易造成氣體的污染，特別是對于水汽的檢測，取樣檢測往往會造成較大的誤差。

氣體拉曼光譜技術能夠實現水汽和其他多組分氣體的原位、快速檢測，具有技術優勢。然而，由于氣體分子散射界面小，氣體分子的拉曼效應相對較弱，氣體中水汽的含量低，限制了拉曼光譜在水汽檢測方面的應用。

申請人在授權的實用新型專利ZL202022818946.2中提供了一種用于拉曼光譜氣體檢測的多次反射腔探頭，能夠解決傳統的拉曼探頭激發效率低、信號強度弱、檢測限較低問題。該探頭在檢測空氣中氣氛時，能夠檢測到空氣中的微量水汽。為了利用該拉曼探頭與氣體拉曼技術實現水汽的準確定量分析檢測，實現水汽與氮氣、氧氣等空氣中氣體組分的同時檢測，迫切需要設計用于拉曼探頭的水汽標定裝置和標定方法；但是常規的探測空氣進行探頭標定時，時域變化和環境溫度的波動會造成精度大大降低。

有鑒于此，特提出本申請。

發明內容

本發明為解決上述技術問題，提供一種用于拉曼探頭的水汽原位標定裝置和標定方法，能夠可同時完成水汽含量的校準以及拉曼探頭的水汽原位標定，避免了常規的探測空氣進行探頭標定的時域變化和環境溫度波動等引起的精度大大降低問題，提高了標定方法的精度。

本發明通過下述技術方案實現：

一種用于拉曼探頭的水汽原位標定裝置，包括密封標定艙，所述密封標定艙內安裝有拉曼探頭、溫濕度計和壓力傳感器；還包括設置在密封標定艙外的拉曼光譜儀、數據采集器、激光器和溫濕度發生器；

所述激光器與拉曼探頭的輸入端相連用于向拉曼探頭發射激光，所述拉曼光譜儀與拉曼探頭的輸出端相連用于接收拉曼探頭發射的光信號；

溫濕度計、壓力傳感器和拉曼光譜儀的輸出端均與數據采集器相連；

所述溫濕度發生器與密封標定艙連通用于調節密封標定艙內的水汽含量。

所述的激光器為Nd:YAG激光器，輸出功率范圍是0～1000mw，激光器與拉曼探頭通過輸入光纖連接，用于向拉曼探頭輸入532nm波長的連續激光。

述拉曼探頭通過輸出光纖與拉曼光譜儀連接。