[發明專利]一種無異味克菌丹環保制備工藝有效
| 申請號： | 202210261684.5 | 申請日： | 2022-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN114524759B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發明（設計）人： | 王世銀;陳志超;譚永清;張新波 | 申請（專利權）人： | 廣東禾康精細化工有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 廣東省中源正拓專利代理事務所(普通合伙) 44748 | 代理人： | 覃漢赳 |
| 地址： | 512721 廣東省韶關市乳源*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 異味 克菌丹 環保 制備 工藝 | ||
1.一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，包括如下步驟：
第一步，將1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺加入堿金屬化合物溶液中溶解形成混合液；
第二步，將全氯甲硫醇滴加入第一步中完成降溫的混合液中，在0-30℃的溫度條件下進行縮合反應；
第三步，在反應釜中對第二步中的反應產物進行固液分離，得到含有固相產物的組分A與液相的組分B，組分A處于反應釜中，組分A中留有液相，然后向反應釜中加入有機溶劑，對反應釜中物料進行混合，然后靜置分層；
有機溶劑為能夠溶解全氯甲硫醇而不能溶解克菌丹，且密度小于1g/mL的非水溶性有機溶劑；
第四步，將反應釜中處于上層的有機相抽出，對反應釜中剩余的物料進行加熱處理；
第五步，將反應釜中產物排出后進行過濾、水洗、干燥，得到克菌丹產品；
在縮合反應的過程中，自反應釜的底部向液相混合體系中注入壓縮氣體，全氯甲硫醇通過管道傳輸自反應釜的底部加入；其中全氯甲硫醇滴加的流速為0.2kg/s；控制反應溫度為12-13℃；壓縮氣體的輸入速率為0.4Nm3/min；
向反應釜中加入異戊烷，異戊烷與組分A中液相的體積比為1:1.2，向其中通入壓縮氣體，對反應釜中物料進行均勻的混合，一段時間后靜置分層；通入壓縮氣體的輸入速率為0.4Nm3/min，混合時間為15min，混合過程中保持反應釜內溫度為4℃。
2.根據權利要求1所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，所述堿金屬化合物為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸鉀。
3.根據權利要求2所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，第一步中得到的混合液降溫至0-30℃。
4.根據權利要求3所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，第二步中的反應溫度為10-25℃。
5.根據權利要求4所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺與全氯甲硫醇的重量比為1:(1.25-1.3)。
6.根據權利要求1所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，第三步中組分A中固相與液相的重量比為1：2-5。
7.根據權利要求6所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，有機溶劑與組分A中液相的體積比為1:0.8-1.5。
8.根據權利要求1所述的一種無異味克菌丹環保制備工藝，其特征在于，第四步中加熱處理條件為76-82℃，時間為30-120min。
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