[發(fā)明專利]一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳的制備及應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210258884.5
• 申請(qǐng)日: 2022-03-16
• 公開（公告）號(hào): CN114618552A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王慧;江虹輝;王平;李美芳;龔加敏;王子琦;司維;楊燁文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中南林業(yè)科技大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/24
• 分類號(hào): B01J27/24;B01J23/745;C02F1/30;C02F1/72;C02F101/34;C02F101/38
• 代理公司: 湖南岑信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43275
• 代理人: 谷萍

本發(fā)明公開了一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳，其中主料按重量份計(jì)包括：三聚氰胺1?10份、尿素1?10份、無(wú)水乙醇10?100份、六水合氯化鐵0.1?3份、氯化鈉0.5?15份和泊洛沙姆1?10份。本發(fā)明通過(guò)制備缺陷態(tài)氮化碳，有效的解決了光生載流子復(fù)合速率快的問(wèn)題，更有利于光生電子e^?和光生空穴h⁺分離，增加了材料對(duì)污染物的氧化和還原能力，且改變了其形貌特征，材料從原有的單片層狀堆疊為3D形態(tài)，π→π^*的共軛體系形成增強(qiáng)了材料對(duì)可見光的吸收效率，并通過(guò)加入鐵單原子催化劑，實(shí)現(xiàn)了與過(guò)氧化氫共同發(fā)生芬頓反應(yīng)的能力，光芬頓的體系形成讓材料能夠高效的降解水中的四環(huán)素。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及光芬頓材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳的制備及應(yīng)用。

背景技術(shù)

四環(huán)素因其具有廣譜性、價(jià)格低、藥效顯著等特點(diǎn)，成為當(dāng)前應(yīng)用在醫(yī)療、養(yǎng)殖等領(lǐng)域最廣泛的抗生素之一。

四環(huán)素的濫用使其不同程度地存在于環(huán)境之中難以降解，從而使四環(huán)素長(zhǎng)期在環(huán)境中累積，75％以上的四環(huán)素以活性形式排放到自然界中，可引起微生物菌群耐藥等生態(tài)毒性，甚至進(jìn)入食物鏈危害人類身體健康。

傳統(tǒng)治理水體中四環(huán)素污染的方法耗費(fèi)高且成效差，因此，發(fā)明3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳的制備及應(yīng)用來(lái)解決上述問(wèn)題很有必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳的制備及應(yīng)用，以解決技術(shù)中的上述不足之處。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳，其中主料按重量份計(jì)包括：三聚氰胺1-10份、尿素1-10份、無(wú)水乙醇10-100份、六水合氯化鐵0.1-3份、氯化鈉0.5-15份和泊洛沙姆1-10份。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，其中主料按重量份計(jì)包括：三聚氰胺1-3份、尿素2-5份、無(wú)水乙醇30-80份、氯化鐵0.1-1份、氯化鈉0.5-5份和泊洛沙姆6份。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述三聚氰胺、尿素和六水合氯化鐵均為分析純，純度為99％。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述無(wú)水乙醇為分析純，濃度為99.7％

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述氯化鈉為分析純，純度為99.8％。

一種3D缺陷態(tài)鐵單原子催化劑氮化碳的制備方法，具體操作步驟為：

步驟一：將三聚氰胺和尿素混合攪拌均勻后加入無(wú)水乙醇，將混合好的溶液超聲振蕩，隨后放入磁力攪拌器中攪拌，再用油浴將溶液蒸干，取出蒸干后的混合固體研磨至粉末，將粉末置于馬弗爐煅燒，得到缺陷態(tài)氮化碳材料；

步驟二：將步驟一中缺陷態(tài)氮化碳放入管式爐內(nèi)在通氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，煅燒，制備得3D缺陷態(tài)氮化碳材料；

步驟三：將FeCl₃·H₂O、NaCl和泊洛沙姆置于燒杯中，加入超純水和步驟二所得3D缺陷態(tài)氮化碳材料，油浴加熱至干燥，研磨至粉末后沖洗，去除混合物內(nèi)的雜質(zhì)，離心取出沉淀物，沉淀物加超純水，放入光催化反應(yīng)器中，以配備有400nm濾光片的氙燈作為可見光源還原材料，再次水洗、離心取出材料，然后在真空冷凍干燥機(jī)中干燥，制備得3D缺陷態(tài)單原子鐵催化劑氮化碳。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述步驟一中，超聲振蕩時(shí)間為1h，磁力攪拌時(shí)間為1h，油浴溫度80℃，馬弗爐溫度設(shè)置為500℃恒溫2h后，升溫至520℃恒溫2h。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述步驟二中，管式爐以5℃/min的升溫速率升至670℃恒溫3h。

進(jìn)一步的，在上述技術(shù)方案中，所述步驟三中，油浴溫度80℃，可見光還原材料時(shí)間為，真空冷凍干燥機(jī)溫度設(shè)置為-40℃，壓力設(shè)置為5pa。