[發明專利]一種制備超純氨水所用的吸附凝膠

在審

• 申請號: 202210258093.2
• 申請日: 2022-03-16
• 公開（公告）號: CN114733488A
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 楊鑫焱;徐成術
• 申請（專利權）人: 江蘇達諾爾科技股份有限公司
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01D53/02;B01J20/30
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本申請屬于超凈高純電子化學品技術領域，具體涉及一種制備超純氨水所用的吸附凝膠，所述吸附凝膠由改性環糊精制備而成，所述改性環糊精中含有伯氨基。本申請的制備超純氨水所用的吸附凝膠，采用引入有伯氨基的改性環糊精作為基材制備吸附凝膠，由于氨基具有比羥基更強的金屬離子配位作用，氨基的引入可有效改善環糊精對金屬離子的吸附能力，從而提高凝膠對氨水中金屬離子的去除能力，降低超純氨水中的雜質含量，提高產品質量。

技術領域

本申請屬于超凈高純電子化學品技術領域，具體涉及一種制備超純氨水所用的吸附凝膠。

背景技術

超純氨是一種非常重要的電子化學品，是制備第三代半導體材料氮化鎵所需要的重要基礎材料，隨著LED等行業的飛速發展，超純氨的需求量越來越大，產品純度要求也越來越嚴格，超純氨的生產過程中需要嚴格控制金屬離子的含量。目前，超純氨在制備過程中主要通過將液氨汽化成氨氣，并借助氨氣的理化性質進行多級純化，雖然對于所含有的一些輕質的雜質具有較好的去除效果，但對于金屬離子的去除效果不佳。

環糊精是由芽孢桿菌產生的葡萄糖轉移酶作用于淀粉而生成的一類環狀低聚糖，是一種外部親水、內部疏水的環狀結構，同時表面和內部均具有大量的羥基，因其特殊的結構，環糊精可用于水溶液中金屬離子的處理。但是，由于環糊精中的羥基結構與金屬離子的配位能力相對較弱，因此環糊精的金屬離子吸附能力有限，直接將環糊精應用于超純氨水制備過程中的金屬離子吸附效果相對較差。

因此，需要通過對環糊精進行改性處理來進一步提高其對金屬離子的吸附能力，從而改善氨水中金屬離子的去除效果，降低超純氨水中金屬雜質的含量。

發明內容

為了解決上述問題，本申請公開了一種制備超純氨水所用的吸附凝膠，采用引入有伯氨基的改性環糊精作為基材制備吸附凝膠，由于氨基具有比羥基更強的金屬離子配位作用，氨基的引入可有效改善環糊精對金屬離子的吸附能力，從而提高凝膠對氨水中金屬離子的去除能力，降低超純氨水中的雜質含量，提高產品質量。

本申請提供一種制備超純氨水所用的吸附凝膠，采用如下的技術方案：

一種制備超純氨水所用的吸附凝膠，所述吸附凝膠由改性環糊精制備而成，所述改性環糊精中含有伯氨基。

采用引入有伯氨基的改性環糊精作為基材制備吸附凝膠，由于氨基具有比羥基更強的金屬離子配位作用，氨基的引入可有效改善環糊精對金屬離子的吸附能力，從而提高凝膠對氨水中金屬離子的去除能力，降低超純氨水中的雜質含量，提高產品質量。

作為優選，所述改性環糊精采用如下方法制備而成：將單-6-O-(對甲苯磺酰基)-β-環糊精加入DMF中，并加入季戊四胺，攪拌溶解升溫至75-85℃反應3-5小時，減壓蒸出溶劑，將剩余固體物質溶于熱水中，滴加丙酮，過濾得到沉淀物，重復純化三次，干燥后得到改性環糊精。

反應方程式為：

改性環糊精中接枝有三個伯氨基，賦予了環糊精更強的金屬離子吸附能力，可進一步提高對金屬離子的吸附容量和去除率。

作為優選，所述單-6-O-(對甲苯磺酰基)-β-環糊精與季戊四胺的摩爾比為1:2-3。

以摩爾量較多的季戊四胺和摩爾量較少的單-6-O-(對甲苯磺酰基)-β-環糊精有利于目標產物的獲得。

作為優選，所述反應溫度為80℃，反應時間為4小時。

作為優選，所述吸附凝膠采用如下方法制備而成：將改性環糊精加入去離子水中攪拌溶解，加入引發劑和交聯劑，通入氮氣排除空氣，水浴加熱反應一定時間后，得到凝膠粗產物，將凝膠粗產物用去離子水洗滌、浸泡、干燥，得到吸附凝膠。

將改性環糊精制備成吸附凝膠，在高效去除金屬離子等雜質的同時易于與氨水分離，使用方便。