[發(fā)明專利]一種超寬溫區(qū)核殼結(jié)構(gòu)復合負溫度系數(shù)熱敏材料及制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210257517.3 | 申請日： | 2022-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN114436334A | 公開（公告）日： | 2022-05-06 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張惠敏;謝俊濤;常愛民 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院新疆理化技術研究所 |
| 主分類號： | C01G45/00 | 分類號： | C01G45/00;C01G23/00;H01C7/04 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 超寬溫區(qū)核殼 結(jié)構(gòu) 復合 溫度 系數(shù) 熱敏 材料 制備 方法 | ||
1.一種超寬溫區(qū)核殼結(jié)構(gòu)復合負溫度系數(shù)熱敏材料，其特征在于按下列步驟進行：
a、按照摩爾比0.05-1.0:0.05-1.0稱取分析純的乙酸鑭和乙酸錳，溶于去離子水中，配制成0.05-5 mol/L的離子混合溶液；
b、稱取檸檬酸作為絡合劑加入步驟a的混合溶液中，其中檸檬酸:乙酸鑭和乙酸錳摩爾比=0.5-3.0:1.0-6.0；
c、將步驟b得到的混合溶液在溫度60-100℃攪拌2-5h至形成La-Mn-O基溶膠，再將溶膠放入鼓風干燥箱中溫度150-250℃恒溫干燥20-40h得到干凝膠，并將干凝膠研磨2-4h，得到粉末；
d、將步驟c中得到的粉末置于鐘罩爐中于溫度550-950℃熱分解4-6h進行預燒，取出研磨2-4h，得La-Mn-O基粉體，備用；
e、按照摩爾比0.05-0.5:0.05-0.5稱取乙酸鍶和乙酸鋇溶于乙二醇溶液中，磁力攪拌并加熱至60-100℃形成均勻的透明溶液1，備用；
f、稱量0.01-0.95mol的鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，并滴入0.01-0.3mol的乙酰丙酮，充分攪拌形成均勻的透明黃色溶液2，備用；
g、將步驟e得到的溶液1和步驟f得到的溶液2混合均勻，稱取檸檬酸作為絡合劑加入混合液中，溫度60-100℃攪拌，直至形成Ba-Sr-Ti-O基溶膠，備用；其中檸檬酸:乙酸鍶、乙酸鋇和鈦酸四丁酯之和的總摩爾比=0.5-3.0:0.1-1.9；
h、將步驟d中所得La-Mn-O基粉體經(jīng)超聲輔助法超聲分散20-120min后逐滴加入步驟g的Ba-Sr-Ti-O基溶膠中，繼續(xù)攪拌3-6h，待Ba-Sr-Ti-O基溶膠充分包覆在La-Mn-O基粉體表面，形成核殼結(jié)構(gòu)的材料后，放入鼓風干燥箱中溫度200-300℃恒溫干燥12-24 h，得到干凝膠，其中摩爾百分比La-Mn-O:Ba-Sr-Ti-O =5-95%:95-5%；
i、將步驟h中得到的干凝膠在溫度750-900℃熱分解3-6h，得到x%La-Mn-O@(100-x) %Ba-Sr-Ti-O核殼結(jié)構(gòu)復合粉體材料。
2.一種超寬溫區(qū)核殼結(jié)構(gòu)復合負溫度系數(shù)熱敏材料的制備方法，其特征在于按下列步驟進行：
a、按照摩爾比0.05-1.0:0.05-1.0稱取分析純的乙酸鑭和乙酸錳，溶于去離子水中，配制成0.05-5 mol/L的離子混合溶液；
b、稱取檸檬酸作為絡合劑加入步驟a的混合溶液中，其中檸檬酸:乙酸鑭和乙酸錳混合液的摩爾比=0.5-3.0:1.0-6.0；
c、將步驟b得到的混合溶液在溫度60-100℃攪拌2-5h至形成La-Mn-O基溶膠，再將溶膠放入鼓風干燥箱中溫度150-250℃恒溫干燥20-40h得到干凝膠，并將干凝膠研磨2-4h，得到粉末；
d、將步驟c中得到的粉末置于鐘罩爐中于溫度550-950℃熱分解4-6h進行預燒，取出研磨2-4h，得La-Mn-O基粉體，備用；
e、按照摩爾比0.05-0.5:0.05-0.5稱取乙酸鍶和乙酸鋇溶于乙二醇溶液中，磁力攪拌并加熱至60-100℃形成均勻的透明溶液1，備用；
f、稱量0.01-0.95mol的鈦酸四丁酯溶于無水乙醇中，并滴入0.01-0.3mol的乙酰丙酮，充分攪拌形成均勻的透明黃色溶液2，備用；
g、將步驟e得到的溶液1和步驟f得到的溶液2混合均勻，稱取檸檬酸作為絡合劑加入混合液中，溫度60-100℃攪拌，直至形成Ba-Sr-Ti-O基溶膠，備用；其中檸檬酸:乙酸鍶、乙酸鋇和鈦酸四丁酯之和的總摩爾比=0.5-3.0:0.1-1.9；
h、將步驟d中所得La-Mn-O基粉體經(jīng)超聲輔助法超聲分散20-120min后逐滴加入步驟g的Ba-Sr-Ti-O基溶膠中，繼續(xù)攪拌3-6h，待Ba-Sr-Ti-O基溶膠充分包覆在La-Mn-O基粉體表面，形成核殼結(jié)構(gòu)的材料后，放入鼓風干燥箱中溫度200-300℃恒溫干燥12-24 h，得到干凝膠，其中摩爾百分比La-Mn-O:Ba-Sr-Ti-O =5-95%:95-5%；
i、將步驟h中得到的干凝膠在溫度750-900℃熱分解3-6h，得到x%La-Mn-O@(100-x) %Ba-Sr-Ti-O核殼結(jié)構(gòu)復合粉體材料。
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