[發(fā)明專利]一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210254643.3
• 申請日: 2022-03-15
• 公開（公告）號: CN114605700B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 魏存弟;袁文華;徐少南;佐婧;艾偉東
• 申請（專利權(quán)）人: 吉林大學(xué)
• 主分類號: C08K3/22
• 分類號: C08K3/22;C01C1/16
• 代理公司: 長春市恒譽專利代理事務(wù)所(普通合伙) 22212
• 代理人: 梁紫鉞

1.一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a）粉煤灰浸取：在密閉條件下，將循環(huán)流化床粉煤灰用濃度20?wt％～37wt％的鹽酸浸取，鹽酸中HCl與粉煤灰中氧化鋁的摩爾比為4～9:1；反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時間為0.5～4小時，反應(yīng)壓力為0.1～2.5MPa，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，得到氯化鋁浸取液；

b)?硼泥浸取：在密閉條件下，將硼泥用濃度20?wt％～37wt％的鹽酸浸取，鹽酸中HCl與硼泥中氧化鎂的摩爾比為2～4:1；反應(yīng)溫度為100～200℃，反應(yīng)時間為0.5～4小時，反應(yīng)壓力為0.1～2.5MPa，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過濾、洗滌后，得到氯化鎂浸取液；硼泥的化學(xué)成分包括MgO44.21wt％，F(xiàn)e₂O₃4.54?wt％，B₂O₃1.51?wt％，SiO₂13.55?wt％，Al₂O₃6.28?wt％，Na₂O0.16wt％；

c）混合：將氯化鋁浸取液和氯化鎂浸取液按氧化鋁和氧化鎂摩爾比為5～20:1的比例進(jìn)行混合，在溫度20～90℃下持續(xù)攪拌0.5～2小時，使二者混合均勻，得到混合浸取液，經(jīng)樹脂深度除鐵后得精制液；

d）分散：向精制液中加入濃度為0.02～8wt％的分散劑溶液混均，得分散液，分散劑溶液的加入量為精制液體積的5～20％；

e）中和：向分散液中加入含銨堿液或者將二者并流混合至pH值為8～11，獲得膠狀沉淀，在45-70℃老化1-2小時后，過濾、洗滌、干燥獲得氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑產(chǎn)品；所述含銨堿液為碳酸銨水溶液、碳酸氫銨水溶液或氨水中的一種，濃度為5～28％；

f）結(jié)晶：分離后的濾液結(jié)晶、純化得到氯化銨產(chǎn)品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟a）和b）中，循環(huán)流化床粉煤灰和硼泥在用鹽酸浸取之前采用濕法磁選除鐵：將粉煤灰和硼泥粉碎至100目以下，加水配制成固含量為20?wt％～40wt％的料漿，經(jīng)濕法磁選除鐵，使粉煤灰和硼泥中鐵含量降至1.0wt％以下，過濾得濾餅。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟c）中，在20～90℃溫度下將混合浸取液以自下而上的方式通過大孔型陽離子樹脂柱進(jìn)行深度除鐵，混合浸取液的流速為1～4倍樹脂體積/小時。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟d）中，所述的分散劑包括聚乙二醇4000、聚乙二醇?6000或聚乙烯醇中的一種或數(shù)種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備氫氧化鋁、氫氧化鎂復(fù)合阻燃劑并聯(lián)產(chǎn)氯化銨的方法，其特征在于：步驟f）中，結(jié)晶方法采用冷析、鹽析或蒸發(fā)濃縮的方法。