[發明專利]一種資源化處理銀納米線生產廢液的方法

有效

• 申請號: 202210249282.3
• 申請日: 2022-03-14
• 公開（公告）號: CN114620879B
• 公開（公告）日: 2023-04-25
• 發明（設計）人: 卞永俊;高鳳偉;郭云才;高緒彬;潘克菲;姜鍇
• 申請（專利權）人: 蘇州諾菲納米科技有限公司
• 主分類號: C02F9/00
• 分類號: C02F9/00;C22B7/00;C22B11/00;C01G5/02;C01G5/00;C02F1/04;C02F1/38;C02F1/44;C02F1/66;C02F1/469;C02F1/461;C02F1/42;C02F3/00
• 代理公司: 蘇州市中南偉業知識產權代理事務所(普通合伙) 32257
• 代理人: 楊慧林

本發明公開了一種資源化處理銀納米線生產廢液的方法，主要包括以下步驟：(1)向廢液中加入硼氫化鈉，離心分離固、液相，收集固相銀；(2)向步驟(1)得到的液相中加入過飽和氯化鈉，離心分離固、液相，收集固相氯化銀；(3)向步驟(2)得到的液相中加入氫氧化鈉調節pH至7?9，然后進入多級蒸餾系統，控制溫度和真空度，先后蒸餾得到低沸點溶劑、水、多元醇。通過上述方法對多元醇法制備銀納米線產生的廢液進行高效處理，可對廢液中的銀進行多級回收、利用，同時對廢液中含有的低沸點溶劑、高沸點醇類溶劑進行回收利用，可降低廢液的委外費用同時產生可觀的收益。

技術領域

本發明涉及廢水處理技術領域，具體涉及一種資源化處理銀納米線生產廢液的方法。

背景技術

銀納米線是典型的一維金屬納米材料，既具有納米材料的小尺寸效應，由具有銀的優異導電性、導熱性以及柔韌性，從而在光電相關領域得到廣泛的應用。因此被視為是最有可能替代傳統ITO透明電極的材料，為實現、可彎折LED顯示、觸摸屏等提供了可能，并已有大量的研究將其應用于薄膜太陽能電池。此外由于納米銀線的大長徑比效應，使其在導電膠、導熱膠等方面的應用中也具有突出的優勢。

目前，銀納米線的合成方法主要分為物理法和化學法兩種，其中物理方法的工藝比較復雜、技術要求水平高、能耗大及產品質量低等缺點不利于大規模生產。化學法主要由多元醇法、模板法、微波加熱法、電化學沉積法及光化學還原法等，其中多元醇法是以多元醇為溶劑和還原劑，金屬離子化合物為前驅誘導劑，高分子聚合物聚乙烯吡咯烷酮(PVP)為穩定劑和形貌控制劑，在高溫下控制反應條件來制備得到銀納米線；模板法是以有序介孔材料或DNA等為模板，還原制備得到相應的銀納米線；電化學沉積法則是利用電解還原銀離子，并通過控制電流和電位獲得不同長徑比的銀納米線；此外，還有結合晶種法并利用紫外光還原硝酸銀來制備銀納米線。雖然制備銀納米線的方法有很多，但因為多元醇法相比其它方法具有生產率高、成本低、反應時間短以及反應條件可控等優點，是目前使用最為廣泛的方法，亦是目前工廠中產業化生產銀納米線所采用的方法。

多元醇法制備銀納米線，其中成本較高的材料為硝酸銀和多元醇，且產物中的含有大量的銀顆粒、短棒等雜質，通常會采用沉降、離心、過濾等方式去除這類雜質，且后續銀納米線提純過程中還需使用大量低沸點溶劑，因此由多元醇法制備銀納米線所產生的廢液中主要存在以下成分：固體銀顆粒、銀棒、未反應的硝酸銀、副產物氯化銀、低沸點溶劑、多元醇、PVP以及大部分的水。由于廢液中組分復雜，通常的廢液處理方法難以實現資源的高效回收，而將產生的廢液直接委外處理，成本高且浪費資源。因此，亟需一種可針對性的高效處理方法，可實現資源回收利用或產生效益，同時避免廢液未經有效處理直接排放對環境造成污染。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種資源化處理銀納米線生產廢液的方法，本發明針對目前使用多元醇法產業化生產銀納米線所產生的廢液，通過多步離心分離、后處理以及多級蒸餾處理，實現廢液中資源的高效回收以及廢液的零排放。

為解決上述技術問題，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種資源化處理銀納米線生產廢液的方法，包括以下步驟：

(1)向廢液中加入硼氫化鈉，離心分離固、液相，收集固相銀；

(2)向步驟(1)得到的液相中加入過飽和氯化鈉，離心分離固、液相，收集固相氯化銀；

(3)向步驟(2)得到的液相中加入氫氧化鈉調節pH至7-9，然后進入多級蒸餾系統，控制溫度和真空度，先后蒸餾得到低沸點溶劑、水、多元醇。

進一步地，步驟(1)中，所述廢液主要包含水、單質銀、銀離子、多元醇、低沸點溶劑、無機鹽、PVP。

進一步地，所述低沸點溶劑包括丙酮、乙酸乙酯、異丙醇等有機溶劑。

進一步地，所述多元醇包含丙二醇、乙二醇。