[發明專利]一種偏釩酸銨的制備方法

在審

• 申請號: 202210248157.0
• 申請日: 2022-03-14
• 公開（公告）號: CN114604893A
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 李蘭杰;徐從美;黃榮艷;朱立杰;馬瑞峰;杜浩;王少娜;王新東
• 申請（專利權）人: 河鋼承德釩鈦新材料有限公司;河鋼股份有限公司承德分公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 張沙沙

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種偏釩酸銨的制備方法，至少包括如下步驟：將多釩酸銨溶于熱水中，過濾，得多釩酸銨溶液；向所述多釩酸銨溶液中加入堿調節pH至8～9，冷卻至常溫，過濾得中間產物；將所述中間產物投入水中，升溫至20～60℃，得中間產物溶液；調節所述中間產物溶液的pH至8～10，加入碳酸銨至完全溶解，加入無水乙醇，過濾、洗滌、干燥得所述偏釩酸銨。本發明的偏釩酸銨的制備方法簡單、易于操作、對設備要求低、反應條件溫和、成本低、易于規?；a，克服了現有技術的缺陷，具有較高的社會效益和經濟效益。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種偏釩酸銨的制備方法。

背景技術

偏釩酸銨是一種白色或略帶淡黃色的結晶粉末，有毒，微溶于冷水、熱乙醇和乙醚，溶于熱水及稀氫氧化銨；主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。但目前市面上的偏釩酸銨純度較差，質量參差不齊，隨著偏釩酸銨在各行業中的廣泛應用，人們對偏釩酸銨的純度要求也越來越高。

目前制備偏釩酸的方法主要有萃取法、離子置換法和重溶法。現有的偏釩酸的制備方法存在如下缺點：萃取法是用有機萃取劑將含釩浸出液中的釩萃取至有機相，多級萃取使有機相中的釩富集到一定濃度后，加入反萃劑，將釩反萃至水相，再與銨鹽結合，得到產品；萃取法工藝路線較為繁瑣；有機萃取劑選擇性不專一，在萃取釩同時，易將其他雜質帶入有機相，使得最終產品難以達到高純度要求；另外，生產過程中不可避免的產生萃取劑的揮發，易造成環境污染；同時萃取劑價格昂貴，揮發必然造成生產成本的顯著提高。離子置換法是在釩液加入鈣化添加劑進行離子置換，將釩元素由液相轉化到固相之中，經過濾分離脫掉大部分雜質，釩固相與碳酸氫銨溶液反應得到偏釩酸銨溶液，再加入除雜藥劑進一步除雜，然后過濾、結晶得到產品；離子置換法制備的偏釩酸銨純度較高，但釩收率較低，并且在生產過程中產生大量的廢水，給綠色生產帶來環保壓力。重溶法是利用大量的堿將多釩酸銨加熱至90℃以上全部溶解后，對溶解液進行冷卻沉淀結晶，結晶過程漫長，且釩收率較低。在結晶過程中產生大量含氮廢水，廢水經蒸發后生成含釩的硫酸銨晶體，形成新的固廢。

發明內容

鑒于此，本申請提供一種新的偏釩酸銨的制備方法，本申請的制備方法簡單、反應條件溫和、操作簡便、成本低、易于規?；a，克服了現有技術的缺陷。

為達到上述發明目的，本發明采用了如下的技術方案：

本申請提供了一種偏釩酸銨的制備方法，至少包括如下步驟：

將多釩酸銨溶于熱水中，過濾，得多釩酸銨溶液；

向所述多釩酸銨溶液中加入堿調節pH至8～9，冷卻至常溫，過濾得中間產物；

將所述中間產物投入水中，升溫至20～60℃，得中間產物溶液；

調節所述中間產物溶液的pH至8～10，加入碳酸銨至完全溶解，加入無水乙醇，過濾、洗滌、干燥得所述偏釩酸銨。

本申請提供的偏釩酸銨的制備方法，首先將多釩酸銨固體溶于熱水中，過濾掉不溶于熱水的雜質，得到含量和純度均較高的多釩酸銨溶液；然后通過向多釩酸銨溶液中加入堿，將多釩酸銨轉換成偏釩酸銨，再經過冷卻過濾，能夠得到純度較高的偏釩酸銨固體；最后將純度較高的偏釩酸銨固體再次溶于水中，通過加熱提高偏釩酸銨的溶解度，得到偏釩酸銨溶液，調節pH后加入碳酸銨和無水乙醇能夠使偏釩酸銨快速結晶，過濾、洗滌、干燥得到高純度的偏釩酸銨。本申請的偏釩酸銨的制備方法簡單、易于操作、對設備要求低、反應條件溫和、成本低、易于規模化生產，克服了現有技術的缺陷，具有較高的社會效益和經濟效益。

優選地，熱水的溫度為60～90℃。

通過限定熱水的溫度能夠控制多釩酸銨的溶解量。

優選地，多釩酸銨溶液的質量濃度為2％～5％。

優選地，上述堿為氨水。