[發明專利]高溫熔融碳酸鹽富集二氧化碳氣體純化系統及其使用方法

在審

• 申請號: 202210246111.5
• 申請日: 2022-03-14
• 公開（公告）號: CN114910593A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 臧春艷;賀銀軍;萬歡;楊紀磊;齊玉民;郝鵬;張旭東;張瑩;何俊輝;李志勇;付云;稅蕾蕾;王巖巖;秦冠男;于建雨
• 申請（專利權）人: 中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/08;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/60;G01N30/02
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎

本發明提供高溫熔融碳酸鹽富集二氧化碳氣體純化系統及其使用方法，在激光CO₂熔融裝置的下方設置樣品池，在樣品池內容納有樣品，激光CO₂熔融裝置用于激光熔融樣品池內的樣品，樣品池的排氣端與水阱的進氣端相連通，水阱的排氣端通過冷阱組件與色譜柱的進氣端相連通，色譜柱的排氣端與同位素質譜儀相連通。本發明中激光光斑最小能控制到100μm，目標礦物微區面積很小的情況下，含量達到500納克，碳酸鹽微區組構高溫加熱，使其分解產生二氧化碳氣體含量很少，該純化方法能夠避免現有技術中的取樣，直接進行測試。

技術領域

本發明涉及氣體純化技術領域，更具體地說涉及一種高溫熔融碳酸鹽富集二氧化碳氣體純化系統及其使用方法。

背景技術

光CO₂熔融系統發出高能量的激光束經激光鏡片聚焦(束斑約100μm)在已確定碳酸鹽微區組構的薄片上，以足夠的能量對碳酸鹽微區組構高溫加熱，使其分解產生CO₂氣體，經水阱除水、粗冷阱、細冷阱富集、色譜柱分離、純化后的CO₂氣體送入同位素質譜儀測定C、O同位素值(δ¹³C_PDB和δ¹⁸O_PDB)。上述過程中，如何將CO₂氣體在密閉的空間富集是很重要的一個步驟。

目前，激光碳酸鹽碳氧同位素技術，由激光CO₂熔融系統、純化系統、同位素質譜儀三部分組成。激光CO₂熔融系統一般包括激光源、激光傳輸系統、檢視系統、樣品池部分。純化系統一般包括水阱、粗冷阱、細冷阱、色譜柱，同位素質譜儀包括離子源、接口錐、四極桿質量分析器、檢測器、真空泵等組成。

碳酸鹽巖微區碳酸鹽碳、氧同位素分析是碳酸鹽巖地球化學研究的重要組成部分，在碳酸鹽巖油氣地質研究中有著廣泛的應用。

然而碳酸鹽巖碳、氧同位素的常規磷酸溶解法受到取樣手段限制，其空間分辨率大于500μm，而反映碳酸鹽巖成因的結果組分(鮞粒、沙屑、膠結物等)一般小于500μm，因而不能對其進行直接測試分析，這就使其在碳酸鹽巖同位素地質學及油氣儲層地質學研究中收到很大限制，因此開發和研究微區碳酸鹽手段越來越重要，目前的微區碳酸鹽測試手段主要有兩種方法：

其一、微鉆或牙鉆鉆取要測試的微區組分，收集足夠分析量用磷酸法進行碳、氧同位素測試，對微區組構的尺寸要求為大于500μm*500μm。

其二、激光微區碳酸鹽巖離線取樣碳、氧同位素測試方法，激光高溫加熱分解碳酸鹽巖組分進行碳、氧同位素測試，對微區組構的尺寸要求為大于300μm*300μm。

對于第一種方法，很多要分析的碳酸鹽巖組構尺寸都不能滿足要求且鉆出的粉末轉移比較繁瑣，應用受到限制，對于第二種方法，激光微區離線取樣二氧化碳氣體的純化采用是抽高真空方式，取樣手續繁瑣、時間長且精度差。

因此，提高碳酸鹽巖碳、氧同位素分析的空間分辨率變得越來越重要。

發明內容

本發明克服了現有技術中的不足，針對現有技術中存在的同位素樣品在質譜檢測中需要較高純度CO₂的問題，提供了一種高溫熔融碳酸鹽富集二氧化碳氣體純化系統及其使用方法，本發明中激光光斑最小能控制到100μm，目標礦物微區面積很小的情況下，含量達到500納克，碳酸鹽微區組構高溫加熱，使其分解產生二氧化碳氣體含量很少，該純化方法能夠避免現有技術中的取樣，直接進行測試。

本發明的目的通過下述技術方案予以實現。

高溫熔融碳酸鹽富集二氧化碳氣體純化系統，包括激光CO₂熔融裝置、樣品池、水阱、冷阱組件、色譜柱和同位素質譜儀，