[發明專利]一種制備辛酰溴苯腈的方法

在審

• 申請號: 202210242519.5
• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114573478A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 陸帥;喬凱;黃達;趙躍;李玉光;郭凱
• 申請（專利權）人: 南京先進生物材料與過程裝備研究院有限公司;張家港市飛航科技有限公司
• 主分類號: C07C253/30
• 分類號: C07C253/30;C07C255/53;C07C255/55;B01J19/00
• 代理公司: 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341
• 代理人: 沈振濤

1.一種微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將4-羥基苯甲腈溶于有機溶劑中，得到均相溶液A；配置過氧化氫水溶液，得均相溶液B；配置氫溴酸水溶液，得均相溶液C；

(2)將均相溶液B和C同時泵入微反應器1中，反應，得到溴素水溶液D；

(3)將均相溶液A和溴素水溶液D同時泵入超聲輔助微反應器2中，反應，收集流出物料，過濾洗滌烘干得溴苯腈粗品；

(4)將溴苯腈粗品溶于有機溶劑中，得到均相溶液E；將正辛酸溶于有機溶劑中，得到均相溶液F；將二氯亞砜溶于有機溶劑中，得到均相溶液G；

(5)將均相溶液F和G同時泵入微反應器3中，反應，得到辛酰氯溶液H；

(6)將均相溶液E和辛酰氯溶液H同時泵入微反應器4中，反應，收集流出物料，即為辛酰溴苯腈溶液。

2.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(1)中，均相溶液A中，4-羥基苯甲腈溶液的濃度為0.01g/mL～2g/mL；均相溶液B中，過氧化氫溶液的濃度為0.01g/mL～2g/mL；均相溶液C中，氫溴酸溶液濃度為0.01g/mL～2g/mL。

3.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(2)中，微反應器1中的反應溫度為0～20℃，反應停留時間為1～20min。

4.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(3)中，超聲輔助微反應器2中的反應溫度為10～60℃，超聲頻率為35-60Hz，反應停留時間為1～20min。

5.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(2)和(3)的反應中，4-羥基苯甲腈、過氧化氫和氫溴酸的摩爾比控制在1:2.0～4.0：4.0～8.0。

6.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(4)中，均相溶液E中，溴苯腈溶液的濃度為0.01g/mL～2g/mL；均相溶液F中，正辛酸溶液的濃度為0.01g/mL～2g/mL；均相溶液G中，二氯亞砜溶液濃度為0.01g/mL～2g/mL。

7.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(5)中，微反應器3中的反應溫度為5～60℃，反應停留時間為1～20min。

8.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(6)中，微反應器4中的反應溫度為5～60℃，反應停留時間為1～20min。

9.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(5)和(6)的反應中，溴苯腈，正辛酸和二氯亞砜的摩爾比控制在1:1.0～3.0：1.0～3.0。

10.根據權利要求1所述的微流場反應技術制備辛酰溴苯腈的方法，其特征在于，步驟(1)和(4)中，所述有機溶劑為鹵代烷烴類、醚類、醇類、酮類、酰胺類、酯類或腈類。