[發明專利]一種超低介電多孔聚酰亞胺薄膜及其制備方法

在審

• 申請號: 202210241681.5
• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114426698A
• 公開（公告）日: 2022-05-03
• 發明（設計）人: 查俊偉;董曉迪;鄭明勝
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種超低介電多孔聚酰亞胺薄膜，其特征在于，多孔聚酰亞胺薄膜合成所用單體為芳香族二酐和二胺，致孔劑為離子液體1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽([BMIM][BF₄])；所述聚酰亞胺薄膜的介電常數為1.50～2.52；聚合過程中涉及的氨基總量與酸酐基總量的摩爾比為1:1，其中致孔劑[BMIM][BF₄]在整個體系中所占的體積分數為0～85vol％。制備方法包括以下步驟：

(1)在質量濃度為20～30％聚酰胺酸溶液中滴加入[BMIM][BF₄]并不斷攪拌以得到均質粘稠的聚酰胺酸溶液。隨后，將聚酰胺酸溶液流延到干燥的璃板上，并置于真空干燥箱中除氣泡；

(2)將步驟(1)的玻璃板置于鼓風干燥箱中進行程序升溫熱處理，以實現酰胺化；

(3)待步驟(2)的玻璃板冷卻至室溫后，取出剝膜；隨后將薄膜放入[BMIM][BF₄]的良溶劑中進行浸泡；最后將浸泡后的薄膜進行真空干燥以除去表面溶劑即可得到多孔聚酰亞胺薄膜。

2.根據權利要求1所述的超低介電多孔聚酰亞胺薄膜，其特征在于，所述聚酰亞胺薄膜的厚度為20～40μm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述聚酰胺酸溶液利用芳香族二酐和二胺在極性溶劑中原位聚合得到；除氣泡時間為3～10min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的二酐為聯苯四甲酸二酐(BPDA)、均苯四甲酸二酐(PMDA)、六氟二酐(FFDA)中的一種；所選二胺為1,4-雙(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)、4，4’-二氨基二苯醚(ODA)中的一種；所述的極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)中的一種；所述原位聚合條件為N₂氛中在室溫下攪拌3～8h。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述熱處理化的溫度范圍為80～250℃，升溫速率控制在2～6℃/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述良溶劑為二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、去離子水中的一種；浸泡時間為3～4天。