[發(fā)明專利]一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202210241338.0 | 申請(qǐng)日： | 2022-03-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN114649517A | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-06-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 丁建民;張軍 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 江蘇樂(lè)能電池股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/36 | 分類號(hào)： | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
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| 地址： | 212300 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 納米 復(fù)合 磷酸 錳鐵 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）制備納米級(jí)草酸錳前驅(qū)體；在草酸和錳源的摩爾比為1.0~1.5：1.0的條件下，將配制好的質(zhì)量百分比濃度為5%~75%的草酸溶液、錳源和分散劑，在攪拌轉(zhuǎn)速為100rpm-1000rpm的狀態(tài)下，20℃-90℃保溫反應(yīng)1h-5h，待反應(yīng)體系中生成白色沉淀后進(jìn)行壓濾，使用純水洗滌，然后將濾渣在溫度為100℃-200℃下脫水干燥1h-8h，得到納米級(jí)別的草酸錳前驅(qū)體；
（2）制備納米級(jí)草酸亞鐵前驅(qū)體；在草酸和鐵源的摩爾比為1.0~1.5：1.0的條件下，將配制好的百分比濃度為5%~75%的草酸溶液、鐵源、分散劑和抗氧化劑，在攪拌轉(zhuǎn)速為100rpm-1000rpm、反應(yīng)溫度20℃-90℃、保溫反應(yīng)1h-5h；待反應(yīng)體系中生成淡黃色沉淀后進(jìn)行壓濾，使用純水洗滌，然后將濾渣在溫度為100℃-200℃、干燥時(shí)間為1h-8h下脫水，得到納米級(jí)別的草酸亞鐵前驅(qū)體；
（3）混合研磨或者砂磨：將所述前驅(qū)體和鋰源、碳源、磷源混合研磨或者砂磨獲得漿料；所述的漿料粒徑分布在D50：0.1μm~1.0μm；所述的漿料固含在30%~70%，溫度≤50℃；所述鋰源:草酸錳:草酸亞鐵的摩爾比為1~1.03/2：x：1-x，0.5≤x≤1；
（4）噴霧干燥造粒：將上述漿料噴霧干燥造粒，獲得半成品粉體；所述的噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度為180℃~360℃、出風(fēng)溫度為60℃-130℃、霧化盤轉(zhuǎn)速在3000rpm~20000rpm；
（5）燒結(jié)：將所述半成品粉體在保護(hù)氣體氛圍燒結(jié)；所述的燒結(jié)溫度為700℃-800℃；燒結(jié)時(shí)間為5h~20h；
所述的保護(hù)氣為氮?dú)狻鍤舛趸嫉戎械囊环N或幾種；
（6）粉碎：將所述燒結(jié)后的粉體，經(jīng)過(guò)機(jī)械粉碎或氣流粉碎粉碎得到粉碎粒徑范圍為D50：2μm~20μm、磷酸錳鐵鋰成品的碳含量為0.8%~5%的納米級(jí)磷酸錳鐵鋰正極材料。
2.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于在：所述的步驟（1）中的錳源是一氧化錳、二氧化錳、四氧化三錳、碳酸錳、氫氧化錳中的一種或者它們的幾種組合。
3.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（1）中的分散劑為PEG2000、PEG4000、PEG6000、聚乙烯蠟中的一種或幾種；所述的分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~10%。
4.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的鐵源為鐵源為鐵粉、硫酸亞鐵、醋酸鐵、磷酸鐵、磷酸亞鐵、磷酸一氫鐵、磷酸二氫鐵、硝酸鐵、氯化鐵中的一種或幾種。
5.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的分散劑為PEG2000、PEG4000、PEG6000、聚乙烯蠟中的一種或幾種。
6.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的分散劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~10%。
7.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（2）中的抗氧化劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.01%~30%；抗氧化劑為抗壞血酸。
8.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（3）中鋰源為碳酸鋰、氫氧化鋰、草酸鋰、醋酸鋰、氯化鋰、磷酸鋰、硝酸鋰、氯化鋰中的一種或幾種；碳源為葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、聚乙烯醇、檸檬酸、炭黑、乙炔黑、石墨烯中的一種或幾種；磷源為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸一氫銨、磷酸銨、磷酸鈣、磷酸二氫鈣、磷酸一氫鈣、焦磷酸銨中的一種或幾種。
9.如權(quán)利要求1中所述的一種鋰離子電池用納米級(jí)碳復(fù)合磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）中的保護(hù)氣為氮?dú)狻鍤舛趸贾械囊环N或幾種。
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