[發明專利]一種活性炭負載金納米棒表面增強拉曼檢測材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210240510.0
• 申請日: 2022-03-10
• 公開（公告）號: CN114538440B
• 公開（公告）日: 2023-07-25
• 發明（設計）人: 金奇杰;徐海濤;徐慕濤;陸堯;孟雪璐;李明波;宋靜;徐夢
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;南京杰科豐環保技術裝備研究院有限公司;南京溙科新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/354
• 分類號: C01B32/354;B22F9/24;B22F1/054;G01N21/65
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 韓正玉;徐冬濤

1.一種表面增強拉曼檢測材料的制備方法，其特征在于：該方法的步驟如下：

（1）活性炭表面改性

將生物質活性炭置于等離子表面處理儀中，先將等離子表面處理儀抽真空，然后充入氨氣，再進行表面處理1~3h從而在活性炭表面形成氮化層；然后將改性后的活性炭置于稀鹽酸溶液中，浸泡12~24h，從而得到表面改性后的活性炭載體；

（2）納米棒金種的制備

將步驟（1）得到的活性炭載體、金源溶液、形貌控制劑焦亞硫酸鉀和去離子水置于高壓水熱反應釜中，水熱反應后干燥取出，得到生長有納米棒金種的活性炭；

（3）表面增強拉曼檢測材料的制備

將金源溶液、去離子水和生長有納米棒金種的活性炭混勻并緩慢加入硼氫化鈉還原溶液，反應完成后經過濾、干燥制得活性炭負載金納米棒表面增強拉曼檢測材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的等離子表面處理儀為Plasma?clean-PL–5010型，表面處理時輸入電壓為220V，工作距離為5~12mm，等離子體火焰掃描速率為20~100?mm/s。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（1）中氨氣和活性炭的體積比為1：200~400，活性炭和稀鹽酸的體積比為1：5~10，稀鹽酸的質量濃度為5~10%。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）和步驟（3）中所述的金源為氯金酸，金源溶液濃度為1.5~2mg/mL。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中活性炭載體和金源的質量比為100000：（1~10）；步驟（3）中生長有納米棒金種的活性炭、金源和硼氫化鈉還原溶液的質量比為10000：（1~10）：1000~3000，硼氫化鈉還原溶液濃度為0.8~1.2moL/L。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中活性炭載體和金源的質量比為100000：（1.725~8.625）；步驟（3）中生長有納米棒金種的活性炭、金源和硼氫化鈉還原溶液的質量比為10000：（1.552~7.763）：1000~3000，硼氫化鈉還原溶液濃度為0.8~1.2moL/L。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述的水熱反應溫度為140~160℃，反應時間為2~4h。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的混勻的溫度為5~15℃。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）中所述的干燥溫度為80~100℃，干燥時間為8~16h。

10.一種采用權利要求1-9任一項所述的方法制得的活性炭負載金納米棒表面增強拉曼檢測材料，其特征在于：該材料利用等離子表面處理儀對活性炭表面改性，再利用稀鹽酸對改性后的活性炭進行酸洗浸泡，然后將酸洗后的活性炭、金源溶液、形貌控制劑和去離子水進行高壓水熱反應，使納米棒金種在活性炭表面生成，最后將生長有納米棒金種的活性炭和金源溶液混合并進行攪拌使活性炭顆粒在金源溶液中分散均勻，恒溫攪拌下逐滴加入稀硼氫化鈉還原溶液，反應完成后經過濾、干燥制得活性炭負載金納米棒表面增強拉曼檢測材料；

其中，以活性炭質量為基準，金納米棒的質量百分含量為0.01~0.05%，形貌控制劑的質量百分含量為0.1~0.5%。