[發明專利]一種磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法

在審

• 申請號: 202210237157.0
• 申請日: 2022-03-11
• 公開（公告）號: CN114574697A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 高紅帥;邢路;馬喜飛;聶毅;張鎖江
• 申請（專利權）人: 鄭州中科新興產業技術研究院;中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: C22B3/28
• 分類號: C22B3/28;C22B3/38;C22B7/00;C22B59/00;C07F9/11;C07C209/00;C07C211/08
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 孫詩雨

1.一種磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述磷酸酯類離子液體的結構通式為：

n為8、10、12其中任意一個；

具體包括以下步驟：

(1)將稀土氯化物加入到水溶液中，采用鹽酸調節pH，配置鹽酸稀土原料液；

(2)將磷酸酯類離子液體與步驟(1)制備的鹽酸稀土原料液混合，在恒溫水浴振蕩器中萃取，萃取完成的混合溶液經過離心后分相，得到負載稀土元素的離子液體相和萃余液。

2.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述步驟(1)稀土氯化物中的稀土元素包括Nd³⁺或Nd³⁺和Ce³⁺、Pr³⁺、La³⁺中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述鹽酸稀土原料液中稀土濃度為0.001～0.03mol/L；鹽酸稀土原料液的pH值為0.82～6.26。

4.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述步驟(2)中萃取相比為1:1～1:6，萃取溫度為15～40℃，萃取時間為1～40min，振蕩速率為200～500r/min。

5.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述步驟(2)中離心轉速為5000～12000r/min，離心時間為1～5min。

6.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，對所述步驟(2)中負載稀土元素的離子液體相進行反萃取，將鹽酸與負載稀土元素的離子液體相進行混合，反萃取后的混合溶液經離心后分離，得到反萃再生后的磷酸酯類離子液體。

7.根據權利要求6所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為0～0.3mol/L，反萃取相比為1:1～1:6，反萃取溫度為15～40℃，反萃取時間為1～40min，反萃取振蕩速率為200～500r/min；混合溶液分離的過程中離心轉速為5000～12000r/min，離心時間為5～10min。

8.根據權利要求6或7所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述反萃再生后的磷酸酯類離子液體進行循環利用。

9.根據權利要求1所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述磷酸酯類離子液體的制備步驟：在冰浴條件下將二(2-乙基己基)磷酸酯滴入等摩爾叔胺中，隨后移至室溫下劇烈攪拌，將反應結束的產物進行提純干燥得到磷酸酯類離子液體。

10.根據權利要求9所述磷酸酯類離子液體萃取分離稀土釹的方法，其特征在于，所述室溫下反應時間為12-36h；干燥采用的干燥劑為P₂O₅，溫度為60℃，時間36-48h。