[發明專利]一種含鉀氯化銨的純化方法

在審

• 申請號: 202210233973.4
• 申請日: 2022-03-10
• 公開（公告）號: CN114590820A
• 公開（公告）日: 2022-06-07
• 發明（設計）人: 鄧林;肖啟發;莊景發
• 申請（專利權）人: 四川西隴科學有限公司
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16
• 代理公司: 成都佳劃信知識產權代理有限公司 51266
• 代理人: 任遠高

本發明公開了一種含鉀氯化銨的純化方法，包括如下步驟：S1、對硝酸鉀附產氯化銨進行二次結晶得到灼燒殘渣小于0.12％的工業氯化銨，S2、對工業氯化銨進行第三次結晶，得到灼燒殘渣小于0.02％的氯化銨，S3、對三次結晶后的氯化銨進行溶解，加入破復劑，進行四次結晶，得到灼燒殘渣小于0.005％的高品質氯化銨產品，破復劑為酒石酸銨，重結晶時加入到氯化銨結晶前溶液中，與鉀離子形成螯合物，破壞氯化鉀與氯化銨復鹽形成，重結晶的氯化銨產品灼燒殘渣降低5?10倍，滿足了用含鉀氯化銨生產試劑產品的要求，便于推廣，可以降低純化成本，提高純化效率。

技術領域

本發明涉及氯化銨生產領域，特別是涉及一種含鉀氯化銨的純化方法。

背景技術

氯化銨主要是用于電池、電鍍、電焊條生產、染織、鑄造、醫藥、植絨、絨毛、肥料、化工中間體、稀貴金屬提煉等方面，對氯化銨的純度要求很高，在純度不夠的情況下會影響使用效果，目前氯化銨主要是在氯堿工業中產出，這種工業氯化銨的雜質主要是鈉，一般是通過水洗或重結晶的方法得到較高純度的氯化銨，但是在采用硝酸銨生產煙草忌氯作物用無氯肥料硝酸鉀的時候，會產生大量的含鉀氯化銨，由于銨根的半徑為143pm，接近鉀離子(133pm)和銣離子(149pm)的半徑，因而銨鹽往往會與鉀鹽和銣鹽同晶，形成復鹽。采用常規的重結晶方式，難以得到高品質的氯化銨產品，所以只能做為極低價值的肥料使用，含鉀氯化銨的純化，目前采用的方法有離子交換法、十八冠醚-6絡合鉀、氯化銨升華法等。由于銨、鉀的離子交換勢相近，很難在工業化規模下，廉價得到合格產品；十八冠醚-6絡合鉀理論上可行，卻難以實現工業化生產；氯化銨升華耗能高，操作環境惡劣，規模化生產不理想。理論分析上，四苯硼鈉是沉淀鉀的有效試劑，該原理由于成本的原因，無法在規模化生產中使用，所以急需一種含鉀氯化銨的純化方法。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種含鉀氯化銨的純化工藝，具有純化效率好，純化成本低，可以進行推廣的優點。

本發明的技術方案是：

一種含鉀氯化銨的純化方法，包括如下步驟：

S1、對硝酸鉀附產氯化銨用母液進行溶解并依次進行第一次重結晶和第二次重結晶，至產品的灼燒殘渣小于0.12％，將結晶甩干、烘干得到工業級氯化銨；

S2、將工業級氯化銨使用母液溶解進行第三次重結晶至產品的灼燒殘渣小于0.02％；

S3、將灼燒殘渣小于0.02％的工業級氯化銨使用純水溶解并加熱，同時加入酒石酸銨，進行第四次重結晶至產品的灼燒殘渣小于0.005％；

S4、將灼燒殘渣小于0.005％的產品烘干，得到純化氯化銨產品。

所述S1中，硝酸鉀附產氯化銨與母液在90-100℃的條件下溶解。

所述S2中，工業級氯化銨與母液在90-100℃的條件下溶解。

所述S3中，純水溶解加熱溫度為80-90℃，所述純水與酒石酸銨比例為1000/4-1000/6。

所述第二次重結晶后的母液，可以循環回第一次重結晶中使用，所述第三次重結晶后的母液，可以循環回第二次重結晶中使用，所述第四次重結晶后的母液，可以循環回第三次重結晶中使用。

所述第一次重結晶后的母液，可以用于制備第四次重結晶中的酒石酸銨。

本發明的有益效果是：

在灼燒殘渣為0.2％以下的含鉀氯化銨重結晶時，使用酒石酸銨加入反應，酒石酸銨與鉀離子形成螯合物，可以破壞氯化鉀與氯化銨復鹽形成，重結晶的氯化銨產品灼燒殘渣降低5-10倍，滿足了用含鉀氯化銨生產試劑產品的要求，產品可達GB/T658-2006化學試劑氯化銨優級純指標，可以有效的進行推廣，工藝簡單，提純成本低。

附圖說明