[發(fā)明專利]加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202210230029.3 | 申請日： | 2022-03-10 |
| 公開（公告）號： | CN114532581B | 公開（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 帖金鑫;王輝;吳繼忠;劉崇盛;李石頭;楊靖;湯曉東;李永生;張立立;何文苗;廖付;郝賢偉;畢一鳴;趙振杰;郭孟浩 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江中煙工業(yè)有限責任公司;鄭州輕工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | A24B15/30 | 分類號： | A24B15/30;A24B15/24;A24B3/12 |
| 代理公司： | 杭州天正專利事務(wù)所有限公司 33201 | 代理人： | 黃美娟 |
| 地址： | 310008 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 加拿大 煙葉 煙氣 特征 酸性 香味 成分 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于所述方法為：
(1)提取：在旋轉(zhuǎn)式吸煙機上安裝劍橋濾片，并在所述旋轉(zhuǎn)式吸煙機的捕集器后連兩個串聯(lián)的吸收瓶；所述吸收瓶內(nèi)有甲醇，置于-70℃以下進行冷阱捕集；在所述旋轉(zhuǎn)式吸煙機中抽吸加拿大煙葉卷煙，煙氣粒相物被所述劍橋濾片捕集，得到含煙氣粒相物的劍橋濾片，煙氣氣相物被所述甲醇捕集，得到含煙氣氣相物的甲醇溶液；以有機溶劑A提取所述含煙氣粒相物的劍橋濾片中的煙氣粒相物，得到含煙氣粒相物的有機溶液；合并所述含煙氣粒相物的有機溶液與所述含煙氣氣相物的甲醇溶液，得到混合溶液，減壓濃縮至所述混合溶液的體積的二十分之一，得到粗提物即為加拿大煙葉煙氣成分；所述有機溶劑A為異丙醇、甲基叔丁基醚或乙醚；
(2)堿洗：冰水浴冷卻下，將步驟(1)所述粗提物用2-10wt％的氫氧化鈉溶液進行萃取，合并水相，調(diào)節(jié)pH至2-3；加入有機溶劑B萃取，合并有機相，減壓濃縮，得到有機相提取物；所述氫氧化鈉溶液的體積為所述粗提物的體積的1-2倍；所述有機溶劑B為石油醚；
(3)正相硅膠柱色譜分離：采用正相硅膠柱對步驟(2)所述的有機相提取物進行梯度洗脫，依次按以下用量的各混合液作為洗脫劑進行洗脫，每洗脫一個柱體積收集作為一個餾分，按收集順序依次編號為餾分A1-A26：
體積比為80:1的石油醚與乙酸乙酯的混合液12個柱體積，分別記為餾分A1-A12
體積比為40:1的石油醚與乙酸乙酯的混合液5個柱體積，分別記為餾分A13-A17
體積比為10:1的石油醚與乙酸乙酯的混合液4個柱體積，分別記為餾分A13-A17
體積比為2:1的石油醚與乙酸乙酯的混合液5個柱體積，分別記為餾分A18-A22
體積比為1:1的石油醚與乙酸乙酯的混合液4個柱體積，分別記為餾分A23-A26
合并餾分A14、A15、A16、A23和A24，除去溶劑，獲得酸性成分初步分離物；
(4)凝膠色譜分離：采用LH-20凝膠色譜柱對步驟(3)獲得的酸性成分初步分離物進行分離，依次按以下用量的各溶劑進行洗脫，每洗脫一個柱體積收集作為一個餾分，按收集順序依次編號為餾分B1-B7：
體積比為80:20的二氯甲烷與乙醇的混合液 1個柱體積，記為B1
體積比為60:40的二氯甲烷與乙醇的混合液 2個柱體積，記為B2、B3
體積比為40:60的二氯甲烷與乙醇的混合液 2個柱體積，記為B4、B5
體積比為20:80的二氯甲烷與乙醇的混合液 1個柱體積，記為B6
乙醇 1個柱體積，記為B7
合并餾分B2和B5，除去溶劑，即為加拿大煙葉特征酸性香味成分。
2.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述甲醇的體積為所述吸收瓶的體積的1/3-1/2。
3.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑A的體積以劍橋濾片的片數(shù)計為20-40mL/片。
4.如權(quán)利要求3所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑A的體積以劍橋濾片的片數(shù)計為30mL/片。
5.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述有機溶劑B的體積為所述水相的0.5-1倍。
6.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述氫氧化鈉溶液的濃度為5wt％。
7.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液的體積為所述粗提物的體積的2倍。
8.如權(quán)利要求1所述的加拿大煙葉煙氣特征酸性香味成分的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述正相硅膠柱所用硅膠為200目-300目，所述有機相提取物與所述硅膠的體積質(zhì)量比為1mL:40g。
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