[發明專利]一種細顆粒磷石膏深度凈化提純二水硫酸鈣的方法

有效

• 申請號: 202210226138.8
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114590830B
• 公開（公告）日: 2023-06-09
• 發明（設計）人: 全思臣;趙志曼;吳磊;韓春福;仇晨;李泓良;史思慧
• 申請（專利權）人: 云南凝創環保科技有限公司
• 主分類號: C01F11/46
• 分類號: C01F11/46
• 代理公司: 昆明明潤知識產權代理事務所(普通合伙) 53215
• 代理人: 王鵬飛

本發明公開一種細顆粒磷石膏深度凈化提純二水硫酸鈣的方法，將磷石膏顆粒進行篩分，收集細顆粒磷石膏，加入水，并充分攪拌得料漿，再加入(NHsubgt;4/subgt;)subgt;2/subgt;SOsubgt;4/subgt;，保持高頻振動投入納米TiOsubgt;2/subgt;；并采用紫外光源對料漿進行照射，使其發生光催化氧化反應；將料漿進行固液分離，得到濾液和濾渣；將濾液置于低溫負壓環境下，使濾液中溶解的硫酸鈣冷卻結晶，所得帶有結晶的液體進行過濾，得到結晶物；濾渣和結晶物置于微波場內進行輻照，所得干燥物料即為提純得到的二水硫酸鈣。本發明具有反應條件溫和，對共晶磷、磷化合物、有機物等各類雜質去除效果明顯，磷石膏凈化程度高，二水硫酸鈣提純效果優異的優點。

技術領域

本發明涉及一種細顆粒磷石膏深度凈化提純二水硫酸鈣的方法，屬于建筑材料技術領域。

背景技術

磷石膏是濕法磷酸生產過程中產生的固體廢渣，每產生1t磷酸約需消耗2t硫酸，同時產生4～5t磷石膏，我國磷化工行業每年排放磷石膏約為5000萬t。其主要成分為CaSO₄·2H₂O，但是由于含有機雜質，包括磷、氟以及堿金屬鹽，所以極大地限制了它在工業上的應用。

磷石膏中雜質共晶磷的存在，嚴重影響了石膏膠凝材料硬化體強度等性能。目前，傳統的磷石膏凈化方法是采用水洗、石灰中和、或是浮選法或是多種方法混合使用。其中，水洗法即采用大量的自來水反復洗滌，這一方法產生大量的二次廢水。石灰中和即向磷石膏料漿投入生石灰，中和其中酸性物質，但是對有機物去除效率低下。浮選則是加入大量自來水，拌合成料漿，而后靜置磷石膏料漿，反復清除其表面的黑色油污，這一工藝耗時長，雜質去除效率最低，凈化效果最差。這些傳統處理方法，總體而言效率低下，能耗大，還易產生二次污染，最嚴重的問題是幾乎無法去除共晶磷。

目前，關于磷石膏共晶磷的高效凈化方面尚未找到適用的方法。

發明內容

為解決上述問題，本發明提供一種細顆粒磷石膏深度凈化提純二水硫酸鈣的方法，通過對磷石膏進行粒徑的區分，針對共晶磷含量高的磷石膏細顆粒進行凈化，為磷石膏的工業化規模處理和綜合利用提供保障。

本發明通過下列技術方案實現：一種細顆粒磷石膏深度凈化提純二水硫酸鈣的方法，經過下列各步驟：

(1)將磷石膏顆粒進行篩分，收集粒徑小于80μm的細顆粒磷石膏；

(2)按水和細顆粒磷石膏的質量比為(2-5):1，在步驟(1)的細顆粒磷石膏中加入水，并充分攪拌得料漿；

(3)按(NH₄)₂SO₄:料漿為4-6g/L的固液比，在步驟(2)的料漿中加入(NH₄)₂SO₄，開啟高頻振動和電加熱，使料漿在80-95℃下保持高頻振動；

(4)保持高頻振動25-40min后，按摻加量為100-200mg/L，在步驟(3)所得料漿中投入納米TiO₂；

(5)保持高頻振動，并采用紫外光源對料漿進行照射25-40min，使其發生光催化氧化反應；

(6)將步驟(5)所得料漿進行固液分離，得到濾液和濾渣；

(7)將步驟(6)所得濾液置于低溫負壓環境下，使濾液中溶解的硫酸鈣冷卻結晶；

(8)將步驟(7)所得帶有結晶的液體進行過濾，得到結晶物；

(9)將步驟(6)所得濾渣和步驟(8)所得結晶物置于微波場內進行輻照，以實現快速脫除游離水，所得干燥物料即為提純得到的二水硫酸鈣。

所述步驟(3)的高頻振動的頻率為50-200KHz。