[發(fā)明專利]高濃度摻雜熒光粉的玻璃陶瓷及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210220175.8
• 申請(qǐng)日: 2022-03-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114538774A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-05-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李琪;肖文戈;邱建榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C03C4/12
• 分類號(hào): C03C4/12;C03C10/00;C03B19/06
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林超

本發(fā)明公開(kāi)了一種高熒光粉摻雜濃度的熒光玻璃陶瓷及其制備方法和應(yīng)用。熒光玻璃陶瓷由二氧化硅和YAG:Ce黃色熒光粉或二氧化硅和LuAG:Ce綠色熒光粉組成；制備是將膠體二氧化硅溶液加入可聚合有機(jī)粘結(jié)劑中并攪拌均勻，再加入聚合引發(fā)劑充分?jǐn)嚢瑁缓蠹尤霟晒夥踄AG:Ce或LuAG:Ce并充分?jǐn)嚢韬统莴@得前驅(qū)體；將前驅(qū)體導(dǎo)入模具通過(guò)光照射固化成型獲得胚體；將坯體進(jìn)行低溫排脂、高溫?zé)Y(jié)，從而得到致密化的熒光玻璃陶瓷。本發(fā)明所制備的高熒光粉摻雜濃度的熒光玻璃陶瓷的物理化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、熱導(dǎo)率高、對(duì)環(huán)境友好，具有高的量子效率和藍(lán)光吸收率，在高功率LED或者LD照明領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域的一種熒光玻璃陶瓷制備方法和應(yīng)用，具體涉及一種高濃度摻雜熒光玻璃陶瓷及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

近年來(lái)，藍(lán)光LED芯片結(jié)合“有機(jī)粘結(jié)劑+黃色熒光粉”的熒光轉(zhuǎn)換白光發(fā)光二極管(pc-wLED)因其效率高、顏色可調(diào)、工藝簡(jiǎn)單等顯著優(yōu)勢(shì)被廣泛商用化。然而因其不耐高溫，難以應(yīng)用于需要在高功率下工作的高端照明領(lǐng)域，如激光顯示和汽車大燈。為了進(jìn)一步提高pc-wLED的穩(wěn)定性，并將其拓展到高功率照明領(lǐng)域，學(xué)者們提出了以全無(wú)機(jī)熒光轉(zhuǎn)換材料(如單晶、透明陶瓷和玻璃陶瓷)來(lái)替代傳統(tǒng)熒光粉的方案。熒光玻璃陶瓷由于兼具合成簡(jiǎn)單、成本低、物理化學(xué)穩(wěn)定性較好等優(yōu)點(diǎn)，是目前發(fā)光材料領(lǐng)域的研究重點(diǎn)。此外，藍(lán)光LED芯片在高功率密度下存在不可避免的“效率驟降”問(wèn)題，而激光二極管(LD)在高功率密度下具有更高的光電轉(zhuǎn)換效率，且與全無(wú)機(jī)熒光轉(zhuǎn)換材料相容。因此，與傳統(tǒng)LED相比，LD是半導(dǎo)體行業(yè)未來(lái)發(fā)展的重要方向之一，有望取代LED照明并應(yīng)用于高端照明領(lǐng)域。

目前熒光玻璃陶瓷的主要制備方法是將母體玻璃粉末與熒光粉按一定比例混合，然后低溫共燒(如中國(guó)發(fā)明專利CN107176791B、CN103496852B)。但由于其母體玻璃為低溫?zé)疲锢砘瘜W(xué)穩(wěn)定性遠(yuǎn)不如石英玻璃。中國(guó)專利(CN110128019A和CN110272208A)提出基于無(wú)壓燒結(jié)法結(jié)合光聚合增材制造成型技術(shù)制備得到Y(jié)AG:Ce PiG@SiO2和LuAG:Ce PiG@SiO2熒光玻璃。然而其內(nèi)量子效率不高(80％)，且熒光粉含量較低(20wt％)，不利于藍(lán)光轉(zhuǎn)換，因此與大功率藍(lán)光LED或LD結(jié)合時(shí)難以獲得高的流明效率和光通量。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決背景技術(shù)中同時(shí)兼具高功率、高量子效率、高轉(zhuǎn)換效率LED/LD照明技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高濃度摻雜熒光玻璃陶瓷及其制備方法，在高濃度下，該熒光玻璃陶瓷有更高的內(nèi)量子效率和吸收率，從而封裝所得LED/LD器件的發(fā)光效率和光通量更高，更利于照明應(yīng)用。該方法結(jié)合光固化成型技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)尺寸大、表面光潔、內(nèi)量子效率高、物理化學(xué)穩(wěn)定性優(yōu)異的熒光玻璃陶瓷的快速制備及批量化生產(chǎn)。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一、一種高濃度摻雜熒光玻璃陶瓷

主要由YAG:Ce黃色熒光粉和LuAG:Ce綠色熒光粉其中之一與二氧化硅組成，且其中熒光粉的質(zhì)量占比為30～80％。

二、一種高濃度摻雜熒光玻璃陶瓷的制備方法

1)前驅(qū)體漿料制備：加入可聚合有機(jī)粘結(jié)劑、膠體二氧化硅溶液、光聚合引發(fā)劑制備獲得包裹著熒光粉的二氧化硅玻璃前驅(qū)體漿料；

2)除泡：將包裹著熒光粉的二氧化硅玻璃前驅(qū)體漿料放入真空干燥箱中連續(xù)抽真空一段時(shí)間，具體為5～120分鐘；

3)固化成型：將步驟2)獲得的前驅(qū)體漿料倒入模具中，然后將模具放置在燈下照射5～200秒進(jìn)行固化成型，得到具有一定厚度的熒光玻璃陶瓷胚體；

4)低溫排脂：將步驟3)中的熒光玻璃陶瓷胚體放入高溫爐中，緩慢加熱到500～800℃，在空氣中保溫3～20小時(shí)，使熒光玻璃陶瓷胚體內(nèi)部的有機(jī)物充分排出，獲得包裹著熒光粉的多孔二氧化硅玻璃前驅(qū)體；