[發明專利]一種高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭及其制備方法

有效

• 申請號: 202210219672.6
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114588872B
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 吳澤葵;陳志莉;周自堅;方義;李文斌;張力釗
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: B01J20/02
• 分類號: B01J20/02;B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/461;B01J23/89;C02F101/20;C02F101/30
• 代理公司: 重慶雙馬智翔專利代理事務所(普通合伙) 50241
• 代理人: 顧曉玲

本發明公開了一種高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭的制備方法，步驟：(1)配制含有Fe離子、Ag離子的混合溶液：在水溶液中加入濃Hsubgt;3/subgt;POsubgt;4/subgt;、鐵化合物、AgNOsubgt;3/subgt;，將溶液分散均勻；鐵化合物選自硝酸鐵、硝酸亞鐵或者兩者的混合物；混合溶液中，鐵化合物:AgNOsubgt;3/subgt;的質量比為10～50:1；(2)取植物廢棄物生物質，粉碎，與步驟(1)的溶液共同加入反應釜內襯中；(3)將反應釜置于烘箱中，升溫至180～230℃并維持1～2.5h；(4)將材料洗至pH接近中性后干燥即得。本發明的制備方法步驟簡單，只需要將所需原料混合均勻置于反應釜一步水熱炭化完成，耗時短、化學試劑消耗低，且不存在熱解法固有的廢氣排出問題。

技術領域

本發明涉及生物炭制備技術領域，具體涉及一種高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭及其制備方法。

背景技術

生物炭應用于水處理領域越來越受到關注，其豐富的表面官能團(羧基、羥基、酚羥基等)是去除污染物的活性位點。近年來，許多學者通過對生物炭進行改性或負載金屬大大提高了生物炭的吸附性能，尤其是負載鐵之后，不但吸附能力得到提升同時鐵的存在賦予了生物炭磁性，實現了處理污染物后固液分離的目的，拓寬了生物炭的應用范圍。然而由于制備技術上存在一定的缺陷，生物炭與所負載的金屬易于浸出，造成水體二次污染。

目前，關于生物炭同時負載鐵和銀的報道并不多，其制備方法主要為液相還原法和凝膠法，如中國專利申請CN108115152A采用的凝膠法，首先引進硅酸鎂鋰和聚谷氨酸配制出含鐵和銀的混合溶液，通過長時間的加熱形成干凝膠，最后再次高溫加熱制得負載鐵和銀的磁性生物炭；但是該法制備過程復雜，引進較多雜質元素和化學藥劑，多次長時間的加熱消耗大量能源，經濟效益較低。再如中國專利申請CN106955667A公布的采用液相還原法制備活性炭負載納米鐵和銀簇的方法，雖然銀的負載使材料具有一定的催化性能，但銀金屬簇導致了材料的不均勻性，制備過程中銀離子容易形成沉淀而使得負載效率低下，并且該制備步驟繁復，化學試劑消耗大，經濟實用性較差。

目前，生物炭負載金屬的方案主要有共沉淀法、共熱解法、液相還原法，這些方法不但消耗大量化學試劑產生二次污染，并且一方面負載不均勻易于團聚，一方面金屬與炭的結合能力較差易浸出金屬而造成二次污染；缺乏一種金屬浸出風險小、高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭產品和制備方法。

發明內容

本發明的目的是針對上述問題，提供一種高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭的制備方法，操作簡單、低消耗，金屬浸出風險小。

本發明為了實現其目的，采用的技術方案是：

一種高吸附能力的鐵銀共摻雜生物炭的制備方法，包括如下步驟：

(1)配制含有Fe離子、Ag離子的混合溶液：在水溶液中加入濃H₃PO₄、鐵化合物、AgNO₃，將溶液分散均勻；所述鐵化合物選自硝酸鐵、硝酸亞鐵或者兩者的混合物；所述混合溶液中，鐵化合物:AgNO₃的質量比為10～50:1；

(2)取干燥至恒重的植物廢棄物生物質，粉碎，與步驟(1)得到的溶液共同加入反應釜內襯中，混合均勻；所述植物廢棄物生物質選自李氏禾秸稈、水稻秸稈、玉米秸稈、甘蔗渣或者竹屑；其中，植物廢棄物生物質與步驟(1)中加入的濃H₃PO₄的固液配比為1g﹕0.1～2.0ml，鐵化合物:生物質的質量比為5～1:1；

(3)將反應釜置于烘箱中，升溫至180～230℃并維持1～2.5h，完成后冷卻至室溫；

(4)將步驟(3)得到的材料洗至pH接近中性后干燥即得。

步驟(3)中，以2-3℃/min的升溫速率從50～70℃升溫至180～230℃并維持1～2.5h。