[發明專利]一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法

在審

• 申請號: 202210219232.0
• 申請日: 2022-06-08
• 公開（公告）號: CN114908366A
• 公開（公告）日: 2022-08-16
• 發明（設計）人: 吳靚;姬麗;肖逸鋒;張乾坤;周子坤
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04
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1.一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征是：所述多孔材料采用粉末燒結制備，利用CNTs-Ni在材料孔隙中均勻分布提高催化活性，其具體制備方法如下：

步驟1：首先將碳納米管溶于酒精，加入十六烷基三甲基溴化銨并超聲分散2h后進行離心處理，其中十六烷基三甲基溴化銨與碳納米管的質量比為1:10；

步驟2：將處理過的碳納米管加入硫酸與硝酸的質量比為3:1的混合溶液中，以40℃水浴加熱4h,然后用去離子水反復沖洗并離心，使混合溶液的PH保持在中性后干燥12h；

步驟3：將干燥后的碳納米管與氯化錫以一定的比例加入鍍液組中，隨后加入氯化鈀攪拌25min，靜置后加入氨水使溶液的PH為9，用酒精洗滌2次后使用去離子水離心3次，干燥后得到鍍鎳后的碳納米管；

步驟4:將所得的鍍鎳碳納米管CNTs-Ni以一定的配比加入Ni、Cu粉末中，加入酒精球磨混合10h后加入硬脂酸并干燥、過篩；

步驟5：將過篩的篩下粉置于壓力機下壓制成形，最后置于立式真空爐中燒結，以5～6℃/min的升溫速率升至300℃、600℃、900℃并分別保溫50～70min，隨后以2～3℃/min上升至1000℃，保溫80～100min后，隨爐冷卻至室溫得到所述的多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料。

2.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟3中碳納米管、氯化錫和氯化鈀的質量比為1:1:1。

3.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟3中鍍液組的成分為30g/L檸檬酸鈉、30g/L氯化銨、20g/L六水合硫酸鎳和10g/L次磷酸鈉。

4.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中所加的CNTs-Ni為Ni、Cu粉末總質量的0.2％～0.8％。

5.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中Ni粉質量百分比為56％～64％，粉末粒徑大小為3～5μm；Cu粉質量百分比為36％～44％，粉末粒徑大小為3～5μm。

6.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中加入相對粉末質量2％～5％的硬脂酸，之后在真空干燥箱60°干燥12h，150目篩子過篩。

7.根據權利要求1所述的一種多孔Ni-Cu/CNTs-Ni陰極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中壓力機的壓力為100MPa～150MPa，壓制時間為50s～60s,保壓時間為40s～50s。