[發明專利]一種高純度鄰苯二胺綠色高效的制備方法

有效

• 申請號: 202210219186.4
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114634418B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 史正光;楊鐳;楊陽;袁曉林;呂禮輪;陳建平;金婓
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C211/51
• 分類號: C07C211/51;C07C209/36;B01J23/72;B01J35/06;B01J37/04;B01J37/08
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 楊潤

本發明公開了一種高純度鄰苯二胺綠色高效的制備方法，屬于化工合成技術領域，將碳纖維通過高溫處理除去其中的雜質，獲得碳纖維段作為高效催化劑的骨架，銅粉可以提高分散作用，提高混合物各部位組分的均勻程度，進一步防止碳纖維段在攪拌過程中纏結；氯化鈀可以溶解于無水乙醇，隨無水乙醇與高效催化劑的各組分均勻混合，而淀粉可以增加混合物的黏性，燒結后淀粉也會碳化，增加了制得的高效催化劑的孔隙，碳纖維段與各組分燒結后也能起到牽拉作用，有效增加了高效催化劑的強度，防止其在使用過程中碎裂；在鄰苯二胺合成過程中使用該高效催化劑，將反應條件進行優化后，還原鄰硝基苯胺上的硝基，最終鄰苯二胺的收率≥99.6％。

技術領域

本發明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種高純度鄰苯二胺綠色高效的制備方法。

背景技術

鄰苯二胺是一種傳統的精細化工中間體，主要用于農藥生產，是多菌靈和甲基硫菌靈等的原料，鄰苯二胺的合成路線主要有三種，包括硫化堿還原法、鐵粉還原法和催化氫化法。前兩種合成路線會產生大量的三廢，且鄰苯二胺的收率不高，催化氫化法為在催化劑的作用下，利用氫氣還原鄰硝基苯胺上的硝基，目標產物單一、不產生酸堿等危廢溶劑，較為綠色環保。鄰硝基苯胺加氫還原成鄰苯二胺的過程中，需要先進行試壓，以保證反應過程中壓力的恒定，便于后續反應。

催化劑對鄰苯二胺加氫合成的收率有一定的影響，可應用的催化劑種類眾多，現有的一些催化劑的催化效率較低，鄰苯二胺的最終產率不高，需要一種更加高效的催化劑來增加產率。

發明內容

本發明的目的在于提供一種高純度鄰苯二胺綠色高效的制備方法，以解決背景技術中的問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：一種高純度鄰苯二胺綠色高效的制備方法，包括如下步驟：

步驟一：將氧化鎂、氧化鋁和銅粉按照2：5：0.3-0.5的質量比進行混合，用球磨機進行球磨，過50-60目篩，得到混合基體；

步驟二：將氯化鈀加入燒瓶中并用無水乙醇溶解，獲得底液；將碳纖維破碎成小段，在氮氣的保護下和500-550℃的溫度下灼燒10-20min，去除其中的雜質得到碳纖維段；將碳纖維段用底液進行分散，加入混合基體攪拌5-10min后再加入淀粉，攪拌均勻后得到混合物；

步驟三：將混合物在50-70℃的條件下加熱并攪拌3-8min，蒸脫部分無水乙醇增加混合物的稠度，再轉移至造粒設備中制成直徑為0.5-2cm顆粒，將顆粒在氮氣的保護下和500-580℃的條件下燒結，得到高效催化劑；

步驟四：將高效催化劑投入高壓反應釜中，再加入鄰硝基苯胺和水，不斷攪拌并將高壓反應釜加熱至65-70℃，以內循環的方式連續均勻地通入氫氣并將高壓反應釜加壓至0.5-0.8MPa，待高壓反應釜壓力示數不變后，將高壓反應釜升溫至90-95℃，回流反應4-6h，分餾，冷卻結晶，得到鄰苯二胺；

反應過程如下所示：

進一步地，步驟二中氯化鈀、無水乙醇、碳纖維段、混合基體和淀粉的用量比為4g：0.3-0.5L：5-6g：10-12g：3-5g；

進一步地，步驟四中高效催化劑、鄰硝基苯胺和水的用量比為15-30g：1kg：2-4kg；氫氣的通入量為2-3m³/min。

本發明的有益效果：