[發明專利]一種磷酸二氫鋰生產工藝

在審

• 申請號: 202210219083.8
• 申請日: 2022-03-08
• 公開（公告）號: CN114572949A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 湯啟明;鄒潛;李霜;劉龍成;王仲波;王永茜;劉念;石天寶
• 申請（專利權）人: 重慶康普化學工業股份有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 伍琴琴

1.一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：包括鋰溶劑萃取、磷酸二氫鋰水溶液濃縮以及磷酸二氫鋰的結晶和精制，鋰溶劑萃取過程將含鋰廢水與含有鋰萃取劑的有機相混合，將鋰萃入有機相，得載鋰有機相；載鋰有機相經過洗滌除雜后，用磷酸反萃，得磷酸二氫鋰水溶液；所述鋰萃取劑為β-二酮、磷酸三丁酯、三辛基氧化膦的混合物；萃取劑β-二酮的化學結構如式(I)：

式(I)中，R1、R2、R3為F、H或CH₃，R4為H或C1-C10的飽和烷基。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述β-二酮為不同R1、R2、R3、R4結構的β-二酮組合而得的混合物。

3.根據權利要求2所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述鋰萃取劑中β-二酮與磷酸三丁酯、三辛基氧化膦的質量比為β-二酮：磷酸三丁酯＝10:1～1:10，β-二酮：三辛基氧化膦＝10:1～50:1，所述萃取劑中還包括C8-C12飽和羧酸，且β-二酮與C8-C12飽和羧酸的質量比為10:1～1:10。

4.根據權利要求3所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述有機相中鋰萃取劑的濃度為1～60％(V/V)，含鋰廢水中鋰濃度為0.1～2g/L，萃取過程包括1～6級萃取，萃取相比O/A＝50:1～1:10。

5.根據權利要求4所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述磷酸二氫鋰水溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶和液固分離，得到磷酸二氫鋰粗品，蒸發濃縮前補加磷酸，使磷酸濃度達到反萃酸濃度；濃縮結晶過程回收的水與結晶母液混合后用于鋰的反萃。

6.根據權利要求1所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述洗滌過程為兩段洗滌，每段1～3級；一段洗滌的洗滌液為0.01～1mol/L鹽酸或pH8-10的氫氧化鈉溶液，洗滌相比O/A＝10:1～1:10；二段洗滌的洗滌液為純化水，洗滌后洗水與含鋰廢水合并。

7.根據權利要求1所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：所述反萃過程由1～4級串聯而成，采用0.1-0.5mol/L磷酸水溶液反萃鋰，得到磷酸二氫鋰水溶液；反萃相比O/A＝10:1～1:10。

8.根據權利要求7所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：鋰的反萃完成之后，有機相再用酸洗滌，去除有機相中的金屬雜質得再生有機相，再生有機相回到萃取設備中循環使用。

9.根據權利要求8所述的一種磷酸二氫鋰生產工藝，其特征在于：磷酸二氫鋰的精制過程，是將磷酸二氫鋰粗品經精制和干燥得到磷酸二氫鋰成品。