[發明專利]分支化二氧化鈦納米棒陣列材料在富集檢測重金屬鉛中的應用

在審

• 申請號: 202210217294.8
• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN114636611A
• 公開（公告）日: 2022-06-17
• 發明（設計）人: 師彥平;丁玉竹;康晶燕
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: G01N1/40
• 分類號: G01N1/40;G01N21/73;C03C17/34;B82Y15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種分支化二氧化鈦納米棒陣列材料在富集檢測重金屬鉛中的應用，是將分支化二氧化鈦納米棒陣列材料置于待測溶液中，振蕩富集；將富集液分離后，向富集鉛的分支化二氧化鈦納米棒陣列材料中加入洗脫液進行振蕩洗脫，而后得到鉛富集液。研究發現，分支化二氧化鈦納米棒材料中大量羥基基團可以與鉛離子發生絡合的特性，實現鉛離子的高效、低成本、特異性富集分離，因而可作為吸附劑應用于食品或環境水樣中重金屬鉛的快速萃取及痕量檢測，為復雜樣本中鉛的分析檢測提供了新型材料和技術方法。

技術領域

本發明涉及一種二氧化鈦納米棒陣列材料的制備，尤其涉及一種分支化二氧化鈦納米棒陣列材料的制備方法，主要作為吸附劑應用于食品或環境水樣中重金屬鉛的快速萃取及痕量檢測，屬于復合材料技術領域和分析檢測技術領域。

背景技術

隨著工業技術的不斷發展，各種環境污染問題尤其是重金屬污染問題日益嚴重。重金屬元素是一類不能降解的有毒污染物，對環境的污染毒性大、危害深，能通過食物鏈進入人體并持續累積，對生態環境和人類健康存在著潛在的威脅。因此，為保障人體健康，對環境和食品中的重金屬進行精確的含量測定尤為重要。目前，應用較為廣泛的重金屬檢測技術有原子吸收光譜、原子熒光光譜、電感耦合等離子體質譜、電感耦合等離子體發射光譜法、電化學分析法等。由于重金屬存在的樣品具有多樣性，會對分析檢測產生一定的干擾，且樣品中重金屬含量很低，在分析檢測時，如果沒有達到相應方法檢測的靈敏度，不易檢測出來。為了進一步提高分析的準確度和靈敏性，通常會對樣品的消解液進行進一步的凈化和富集，以提高分析的靈敏度，減少雜質干擾，使檢測結果更準確。常見的樣品前處理方法有液-液萃取、濁點萃取、超分子溶劑萃取、固相萃取等萃取方式。近幾年來固相萃取因其獨特的優勢在樣品前處理中被廣泛應用。

二氧化鈦納米棒陣列材料因其比表面積大、化學穩定性高、安全無毒、使用壽命長及折射系數高等優點，現已在染料敏化太陽能電池、光降解有機污染物、生物材料以及光敏傳感器等領域展現出巨大的應用前景。然而，目前尚未見二氧化鈦納米棒陣列材料應用于重金屬萃取的相關報道。

發明內容

本發明的目的是提供了分支化二氧化鈦納米棒材料在檢測食品或環境水樣中重金屬鉛的應用。

一、分支化二氧化鈦納米棒材料

分支化二氧化鈦納米棒材料的制備，包括以下步驟：

（1）導電玻璃的預處理：將FTO導電玻璃依次用去離子水、丙酮、乙醇中進行超聲清洗；

（2）水熱法制備TiO₂納米棒陣列：將超純水、鹽酸和鈦酸四丁酯配成混合溶液，再將預處理后的FTO導電玻璃放入該混合溶液中，于120~200℃下水熱反應4~20h，得到表面含有TiO₂納米棒陣列的導電玻璃。上述混合溶液中，鹽酸的質量濃度為36~38%；超純水、鹽酸和鈦酸四丁酯的體積比為100:100:1~100:100:4。該反應溫度和時間下可制備得到垂直于FTO定向生長的金紅石型納米棒陣列材料；

（3）分支狀的二氧化鈦納米棒陣列的制備：將超純水、鹽酸和三氯化鈦溶液配成混合溶液，將步驟（2）得到表面含有TiO₂納米棒陣列的導電玻璃放入該混合溶液中，于80~100℃下水熱反應0.5~3h進行，得到分支化的二氧化鈦納米棒陣列材料。該反應溫度可以使TiCl₃的水解速率大大提升，在該反應時間下可制備得到針狀的金紅石型TiO₂納米材料。

所述鹽酸的質量濃度為36~38%，三氯化鈦的質量濃度為15~20%。所述混合溶液中，超純水、鹽酸和三氯化鈦溶液的體積比為100:1:0.5~100:1:3。鈦酸四丁酯很容易水解，用酸溶液先抑制這些水解過程，在水熱過程中抑制作用減弱，通過控制反應溫度和時間可以生長出金紅石型納米材料。三氯化鈦水解較為緩慢，通過控制反應條件可以在TiO₂納米棒表面原位生長出針狀的金紅石型TiO₂納米材料。