[發明專利]一種制備超純大麻二酚單體的方法

在審

• 申請號: 202210215735.0
• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN114539032A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 付崗;周玉廣;孫邦洲;王炎彬;張壹;張天運;賈寧;趙悅好;楊波;宋睿
• 申請（專利權）人: 哈爾濱智慧工業大麻產業發展有限公司
• 主分類號: C07C37/82
• 分類號: C07C37/82;C07C37/74;C07C37/70;C07C37/84;C07C39/23
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備超純大麻二酚單體的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)、原料預處理：將晾干的工業大麻花葉進行分揀，去除麻籽、麻稈、砂石雜質；

步驟(2)、原料烘干脫羧：將步驟(1)得到的原料，經過熱風帶式干燥設備進行干燥，于85-125℃烘干脫羧30-45分鐘；

步驟(3)、粉碎：將步驟(2)得到的花葉原料，經過粉碎機粉碎至10～30目，得到工業大麻花葉初級原料；

步驟(4)、乙醇低溫萃取：對于步驟(3)得到的干燥花葉初級原料，置于提取罐內，采用95％食用乙醇溶劑低溫萃取，萃取溫度為-15～-50℃，乙醇與花葉原料的質量比為(6～10)：1，萃取時間為2～4小時，得到一次提取液和一次殘渣；一次殘渣按照(3～5)：1進行二次乙醇萃取，萃取時間為1-3小時，得到二次提取液和二次殘渣；二次殘渣按照(1～3)：1進行第三次乙醇萃取，萃取時間0.5～1.5小時，得到三次提取液和三次殘渣；三次萃取獲得的提取液合并得到CBD萃取液；殘渣經檢測合格后單獨堆放、處理；

步驟(5)、脫色：將步驟(4)的萃取液，先通過木質活性炭脫色，去除非極性和小分子物質；再結合硅膠脫色去除極性雜質和大分子雜質，得到脫色液；

步驟(6)、真空濃縮：將步驟(5)得到的脫色液進行真空濃縮，真空減壓濃縮壓力為-0.04～-0.07MPa，溫度為45～60℃，得到大麻二酚提取物濃縮膏；

步驟(7)、短程分子蒸餾：將步驟(6)得到的CBD濃縮膏在90℃～170℃，真空度30～60MPa條件下，進行短程分子蒸餾，得到CBD含量45～70％的CBD全譜油；

步驟(8)、制備液相色譜分離純化：將步驟(7)的CBD全譜油輸送到樣品罐，用1：1的無水乙醇調配，然后上高壓色譜層析柱，載樣量30～50mgCBD/mL，解析洗脫液采用50％～85％的乙醇溶液(vol)，壓力為40～80bar；通過高效液相制備色譜系統精準分離，先用40～60％的乙醇溶液平衡，再用40～85％乙醇溶液洗脫5～10倍柱體積,然后再用50～80％的乙醇溶液洗脫5～10倍柱體積洗脫目標成分，收集富含目標成分的洗脫液，得到CBD組分富集液和THC組分富集液；根據洗脫液中CBD和THC的圖譜，準確把前雜、CBD組分富集液、THC組分富集液放到不同的儲罐；

步驟(9)、真空濃縮：將步驟(8)的CBD組分富集液真空減壓濃縮，得到CBD含量為50％～80％，THC含量未檢出的精制CBD廣譜油。THC組分富集液真空減壓濃縮，得到THC濃縮液，輸送到銷毀釜銷毀；

步驟(10)、結晶：將步驟(9)的大麻二酚廣譜油，采用庚烷結晶工藝，在-15℃～-40℃結晶，然后過濾、干燥，得到大麻二酚含量為95～99％的白色晶體，結晶母液濃縮后，溶劑回收，濃縮液再次層析；

步驟(11)、重結晶：將(10)得到的CBD晶體，采用庚烷或無水乙醇復溶，于-15℃～-40℃下進行二次結晶，得到大麻二酚CBD含量大于99.9％的超純單體，結晶母液濃縮后，溶劑回收，濃縮液再次層析。

2.根據權利要求1所述的一種制備超純大麻二酚單體的方法，其特征在于：步驟(2)中，干燥脫羧溫度為105℃，烘干脫羧時間為35分鐘。

3.根據權利要求1所述的一種制備超純大麻二酚單體的方法，其特征在于：步驟(4)中，采用95％食用乙醇溶劑低溫萃取，萃取溫度為-20℃，乙醇與花葉原料的質量比為8：1，萃取時間為4小時，得到一次提取液和一次殘渣；一次殘渣按照4：1進行二次乙醇萃取，萃取時間為3小時，得到二次提取液和二次殘渣；二次殘渣按照2：1進行第三次乙醇萃取，萃取時間1小時，得到三次提取液和三次殘渣。

4.根據權利要求1所述的一種制備超純大麻二酚單體的方法，其特征在于：步驟(6)中，真空減壓濃縮壓力為-0.07MPa，溫度為60℃。

5.根據權利要求1所述的一種制備超純大麻二酚單體的方法，其特征在于：步驟(6)中，短程分子蒸餾時真空度為40MPa，蒸餾溫度為170℃。