[發明專利]一種磷酸二苯-異辛酯的制備方法

在審

• 申請號: 202210215334.5
• 申請日: 2022-03-07
• 公開（公告）號: CN115368406A
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 于春紅;趙樹林;杜輝;孟長春
• 申請（專利權）人: 南通江山農藥化工股份有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12
• 代理公司: 上海微策知識產權代理事務所(普通合伙) 31333
• 代理人: 肖烜

本發明涉及C07F9/32領域，更具體地，本發明涉及一種磷酸二苯?異辛酯的制備方法。磷酸二苯?異辛酯的制備方法，包括下面步驟：(1)異辛醇與三氯氧磷反應，得到中間體產物二氯磷酸異辛酯；(2)中間體產物二氯磷酸異辛酯與苯酚鈉于20?30℃進行封端反應，經過堿洗、水洗得到磷酸二苯?異辛酯。本發明的磷酸二苯?異辛酯的制備方法，工藝簡單，無需高溫、高真空的條件，反應時間短，設備材質要求低，產品質量好，純度高(高于93wt％)，收率高(大于等于92wt％)。反應過程中只有水為反應溶劑，無需催化劑，節約成本，簡化后處理步驟；不采用有機溶劑，無需進行溶劑回收，對環境友好，適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及C07F9/32領域，更具體地，本發明涉及一種磷酸二苯-異辛酯的制備方法。

背景技術

磷酸二苯-異辛酯是一種優良的阻燃型增塑劑。然而，目前關于制備阻燃劑磷酸二苯基異辛酯的方法報道很少，中國專利CN201510277254提供了一種磷酸二苯-異辛酯的連續制備方法，其采取熱法，經過三氯氧磷與苯酚反應后，然后再和異辛醇反應得到，然而該種方法反應條件苛刻，且需要除去未反應的三氯氧磷和一苯基磷酰氯，同時對設備腐蝕高，反應完成后一苯基磷酰氯還需繼續套用，且需經過酸洗除去催化劑，處理工藝復雜，廢水多，收率低。

因此尋找新的合成方法具有十分重要的意義。

發明內容

針對現有技術中存在的一些問題，本發明第一個方面提供了一種磷酸二苯-異辛酯的制備方法，包括下面步驟：

(1)異辛醇與三氯氧磷反應，得到中間體產物二氯磷酸異辛酯；

(2)中間體產物二氯磷酸異辛酯與苯酚鈉于20-30℃進行封端反應，經過堿洗、水洗得到磷酸二苯-異辛酯。

在一種實施方式中，步驟(1)中，反應溫度為10-30℃，可以列舉的有10℃，15℃，20℃，25℃，30℃等。

優選的，步驟(1)中，所述三氯氧磷與異辛醇的摩爾比為1：(0.9-2.0)，例如1:0.9,1:0.95,1:1,1:1.2,1:1.5,1:1.8,1:2等；更優選的，所述三氯氧磷與異辛醇的摩爾比為1：(0.9-0.95)。

申請人意外的發現，當三氯氧磷與異辛醇的摩爾比為1：(0.9-0.95)時，經過本申請中得到的磷酸二苯-異辛酯的含量超過93wt％，收率大于等于92wt％，不僅保持較高的收率，同時純度高。

本申請中所述三氯氧磷的純度為99wt％，異辛醇的純度為99wt％。

在一種實施方式中，步驟(1)包括：在10-30℃，將三氯氧磷滴加到異辛醇中，滴加結束后，于10-30℃反應3-6h。

優選的，步驟(1)中，于10-30℃反應3h。

本申請中步驟(2)中，反應溫度為20-30℃，可以列舉的有20℃，25℃，30℃等。

在一種實施方式中，步驟(2)包括：將中間體產物二氯磷酸異辛酯中滴加到苯酚鈉水溶液中，滴加過程中控制滴加溫度為0-30℃，滴加結束后，20-30℃保溫反應3-6h，分去下層水層后，經堿洗、水洗、脫水后，得到磷酸二苯-異辛酯。

優選的，步驟(2)中，控制滴加溫度為15-20℃。

優選的，堿洗時，堿液的濃度為5-30wt％，優選為5wt％。

本申請中堿洗的次數、堿液的量以及水洗量和水洗次數不做特別限定，本領域技術人員可做常規選擇。

優選的，堿液為氫氧化鈉溶液。

申請人意外的發現，控制本申請中堿液的濃度為1-10wt％，尤其是5wt％時，可以進一步提高產物的純度和收率，增大或者降低堿液的濃度反而對產物的純度和收率不利。