[發明專利]一種氘代乙腈的生產工藝

在審

• 申請號: 202210210567.6
• 申請日: 2022-03-04
• 公開（公告）號: CN114436893A
• 公開（公告）日: 2022-05-06
• 發明（設計）人: 林崇熙;張坤;王化建;殷浩;戰壘;劉錦輝
• 申請（專利權）人: 山東漢峰新材料科技有限公司
• 主分類號: C07C255/03
• 分類號: C07C255/03;C07C253/34;C07C253/00;C07B59/00
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 王俊曉

本發明涉及一種氘代乙腈的生產工藝，屬于精細化工技術領域，包括以下步驟：步驟一、將乙腈、重水和負載型催化劑加入反應瓶中，然后升溫至60℃，攪拌反應5h后，將反應產物于95℃下蒸餾，收集蒸餾產物，得到氘代乙腈?水共沸物；步驟二、向氘代乙腈?水共沸物中加入硫酸鈉，攪拌后分液，收集上層物質，得到氘代乙腈成品，本發明采用濃堿法兩相的性質現象，將氘代乙腈?水共沸物中的有機相乙腈分離出來，得到純度且氘代度較高的氘代乙腈，采用負載型催化劑代替常規的堿金屬催化劑，增加催化劑與反應原料之間的接觸面積，減少碳酸鉀催化劑的用量，節約生產成本。

技術領域

本發明屬于精細化工技術領域，具體地，涉及一種氘代乙腈的生產工藝。

背景技術

氘代乙腈是一種有機溶劑，可作為非質子性溶劑用于有機反應。氘代乙腈也是一種核磁共振中色譜技術中使用的有機溶劑。主要用作核磁共振試劑、制藥和合成、光電材料改性用、實驗室專用試劑、化學品、科研、檢測用等。

氘代乙腈合成工藝主要采用交換法，在堿性金屬鹽催化劑的作用下，使乙腈和重水發生氫-氘交換反應，然而現有生產工藝所得的氘代乙腈氘代度較低且催化劑用量較高。

發明內容

為了解決背景技術中提到的技術問題，本發明提供一種氘代乙腈的生產工藝。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種氘代乙腈的生產工藝，包括以下步驟：

步驟一、將乙腈、重水和負載型催化劑加入反應瓶中，然后升溫至60℃，攪拌反應5h后，將反應產物于95℃下蒸餾，收集蒸餾產物，得到氘代乙腈-水共沸物；

在堿性條件下，使乙腈、重水發生氫氘交換反應，反應過程如下：

CH₃CN+D₂O＝＝CD₃CN+H₂O

步驟二、向氘代乙腈-水共沸物中加入硫酸鈉，攪拌5min后出現分層現象，下層為飽和鹽水溶液，上層為氘代乙腈，分液，收集上層物質，得到氘代乙腈成品。

進一步地，步驟一中乙腈、重水和負載型催化劑的質量比為100：100：1。

進一步地，步驟二中氘代乙腈-水共沸物和硫酸鈉的用量比為100mL：3-3.2g。

進一步地，負載型催化劑由以下步驟制成：

將納米Al₂O₃置于恒溫干燥箱中，空氣氣氛下120℃下預處理3-5h得到干燥納米Al₂O₃，然后將碳酸鉀加入去離子水中，室溫條件下磁力攪拌4h得到碳酸鉀溶液，然后加入干燥納米Al₂O₃，攪拌4-6h后靜置24h老化處理，然后置于120℃烘箱中干燥4h，最后置于箱式電阻爐中200℃下焙燒4h，得到負載型催化劑。

其中，干燥納米Al₂O₃、碳酸鉀、去離子水的用量比為60g：15-20g：200mL，為了充分發揮金屬鹽的催化效率，將碳酸鉀金屬鹽催化劑負載于無機多孔載體上，使活性組分碳酸鉀以纖維狀和小顆粒形式均勻分布在納米Al₂O₃表面，增加催化劑與反應原料之間的接觸面積，減少碳酸鉀催化劑的用量。

本發明的有益效果：