[發明專利]一種固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜測定獸藥制劑中泰妙菌素和沃尼妙林含量的方法

在審

• 申請號: 202210210327.6
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114755317A
• 公開（公告）日: 2022-07-15
• 發明（設計）人: 于趁;田浩;王敬;竇彩云;艾連峰
• 申請（專利權）人: 石家莊海關技術中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發明提供了一種固相萃取?高效液相色譜?串聯質譜測定獸藥制劑中泰妙菌素和沃尼妙林含量的方法，屬于藥品檢測技術領域。本發明提供了一種固相萃取/高效液相色譜?串聯質譜快速檢測獸藥制劑中泰妙菌素和沃尼妙林的檢測方法。樣品采用乙腈提取，MCX固相萃取柱凈化，在C₁₈色譜柱上以乙腈和0.1％甲酸水溶液為流動相梯度洗脫，液相色譜?串聯質譜MRM方式進行定量分析。本發明的檢測方法檢出兩種化合物在1.0～100ng/mL范圍內線性關系良好，相關系數大于0.999，方法的檢出限為0.05mg/kg，定量限為0.1mg/kg。本發明的方法簡單、快速、準確，可實現獸藥制劑的快速測定。

技術領域

本發明涉及藥品檢測技術領域，尤其涉及一種固相萃取-高效液相色譜-串聯質譜測定獸藥制劑中泰妙菌素和沃尼妙林含量的方法。

背景技術

沃尼妙林(Valnemulin)和泰妙菌素(Tiamulin)均屬于截短側耳素衍生物類抗生素，沃尼妙林與泰妙菌素屬同一類藥物，是新一代截短側耳素類半合成抗生素，在實際應用中，通常用到的是沃尼妙林的鹽酸鹽和泰妙菌素的延胡索酸鹽。沃尼妙林和泰妙菌素均具有廣譜抗菌性，該類抗生素通過抑制菌體蛋白的合成對革蘭氏陽性菌及支原體起抗菌作用，可以有效殺滅各種細菌、鏈球菌以及支原體，具有抗菌活性強、治療效果顯著、休藥期短和使用安全性高等特點。目前被廣泛用于豬痢疾、回腸炎、大腸炎及肺炎的治療及預防，且僅作為畜禽類用藥。

作為兩種典型的獸用抗生素，同其他獸用抗生素一樣，沃尼妙林和泰妙菌素在發揮其功效的同時也不可避免的帶來了獸藥殘留的負面影響。眾所周知，獸用抗生素的使用往往是專用的，即將某些抗生素專作為動物用藥，而人類常用的抗生素也避免在獸藥中出現，其目的就是為了防止抗生素濫用帶來的一系列嚴重后果甚至于災難。抗生素類獸藥殘留的危害主要有以下幾個方面：

1.抗生素對動物的危害主要表現在其對動物自身免疫力的破壞上，與人體用藥不同，動物用藥常常是預防性用藥，持續時間長，用藥量大。大量的抗生素進入動物體內后，隨血液循環迅速到達各主要臟器，打破動物體內正常菌群平衡，引起菌群失調，免疫力下降，進而造成各種內源性和外源性細菌的感染，從而危害動物健康，影響動物源性食品的食用安全和畜牧業的發展。

2.抗生素殘留對人體的危害。由于人類食用動物源性食品，動物體內殘留的抗生素就不可避免的隨肉、蛋、奶等制品進入人體，從而造成一系列直接和間接的危害：1)毒性作用；人食用含有抗生素殘留的動物源性食品后，將分布于動物組織中的殘留藥物分子、代謝產物及其他中間產物一同攝入體內，根據殘留劑量及其特性的不同，往往會誘發各種急慢性中毒及變態反應。盡管動物毒理學實驗表明，沃尼妙林和泰妙菌素毒性均較低，但鑒于其通過食物鏈進入人體的復雜途徑及富集效應，尤其是考慮長期暴露的危害，仍不能輕視其在動物源性食品中殘留會對人體造成的危害。2)破壞人體正常菌落平衡；人體消化道內存在著大量的有益菌群，這些有益菌能產生人體必需的微生物，通過合成各種非必需氨基酸參與蛋白質、糖類的代謝，還可以促進微量礦物元素的吸收，抗生素的不當攝入，往往會導致消化道內敏感菌的生長活動受到抑制，人為的造成抗藥性菌株的生長優勢，打破原有平衡，造成機體代謝的紊亂和一系列不良癥狀，危害人體健康。3)產生耐藥性病原菌；長期亞劑量的抗生素的攝入，往往會導致人體耐藥菌株的產生。這些耐藥菌株的產生將直接威脅著人體健康。另一方面，已有實驗證據表明動物體內的耐藥菌質粒可以向人體直接傳播。而這些耐藥菌在人體消化道微環境中長期存在繁殖，又可以通過轉化等各種途徑將抗藥基因傳遞致病菌，從而產生各種危害性更大的超級病原菌。

近年來，隨著養殖業的迅速發展，一些不法分子在經濟利益的驅動下，置法律法規于不顧，為達到保活、保重以及增加捕獲量的目的，擅自在獸藥制劑中非法添加泰妙菌素和沃尼妙林，導致該藥物在產品中的殘留，給食品安全帶來嚴重隱患。