[發(fā)明專(zhuān)利]一種2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210210130.2
• 申請(qǐng)日: 2022-03-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114656444A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳紅松;邵永亮;賈曉旭;齊賀軍;李江潮;賈曉茹;郅雅琴
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北松辰醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D327/10
• 分類(lèi)號(hào): C07D327/10
• 代理公司: 深圳泛航知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44867
• 代理人: 鄧愛(ài)軍

1.一種2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，以化合物A和環(huán)合溶劑、非極性溶劑的反應(yīng)混合物進(jìn)行反應(yīng)以形成DFTS；

其中，化合物A為2,2-二氟-1,3-丙二醇，其化學(xué)式為：

DFTS為：2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)所用所述的環(huán)合試劑為磺酰氯或三氧化硫。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)所用所述的非極性溶劑,包括：二氯甲烷、二氯乙烷、戊烷、己烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯、1,4-二氧六環(huán)、氯仿、乙醚、甲基叔丁基醚其中的一種或幾種組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)中磺酰氯或三氧化硫與化合物A的當(dāng)量比例合適的范圍包括約0.9:1至約5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為低于或等于反應(yīng)混合物的回流溫度,例如在非極性溶劑為二氯乙烷的情況下,反應(yīng)溫度為-50℃至85℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)時(shí)間不受?chē)?yán)格限制,并且反應(yīng)通常持續(xù)進(jìn)行直至由如色譜法所確定的化合物A向DFTS的轉(zhuǎn)化基本上完成為止。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二氟-1,3-丙基磺酸內(nèi)酯的合成方法，其特征在于，反應(yīng)中淬滅試劑包括：冰水,飽和碳酸氫鈉溶液,碳酸鈉溶液,將混合物分離成水相和包含DFTS的有機(jī)相,水相可用有機(jī)溶劑萃取一次或多次以回收另外的DFTS的化合物。