[發明專利]一種用于固相微萃取柱的摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料及其制備方法

有效

• 申請號: 202210209484.5
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114452958B
• 公開（公告）日: 2023-07-04
• 發明（設計）人: 馬曉東;馬蓉;于雙雙;林燕
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;B01D15/20;G01N1/40
• 代理公司: 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246
• 代理人: 張文寶

1.一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，其特征在于，所述復合涂層材料由摻雜劑和聚吡咯納米材料復合形成，復合涂層材料的顆粒尺寸為50-280nm，厚度為100-700?nm；

摻雜劑為酚藏花紅；

包括以下步驟：

1）柱內表面預處理：將支撐材料內表面分別用1.0?mol/L的鹽酸溶液和1.0?mol/L的氫氧化鈉溶液刻蝕，然后用純水和丙酮沖洗后吹干；

2）復合涂層材料制備：將吡咯單體和摻雜劑二者的混合溶液和氧化劑溶液依次通過毛細管，在毛細管內表面制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料；摻雜劑的濃度范圍為0.005-0.5mol/L；吡咯單體和摻雜劑摩爾比的范圍10:1-500:1；

3）重復步驟2）操作，然后采用甲醇沖洗支撐材料內表面后吹干，得到管內制備有摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的固相微萃取柱。

2.?根據權利要求1所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟1）中，支撐材料包括石英毛細管柱、聚四氟乙烯管或不銹鋼管；內徑范圍為0.1-1.0?mm，長度范圍為4.0-30.0?cm。

3.根據權利要求1所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟2）中，氧化劑為過硫酸銨。

4.根據權利要求3所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟2）中，吡咯單體和過硫酸銨摩爾比的范圍5:1-40:1。

5.根據權利要求1所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟2）中，摻雜劑和吡咯單體用異丙醇和水溶解，其中吡咯單體:異丙醇:水的體積比為2:1:3、1:1:2或9:10:5。

6.?根據權利要求4或5所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟2）中，吡咯單體濃度范圍1-10?mol/L，過硫酸銨濃度范圍0.1-0.6?mol/L。

7.根據權利要求1所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述步驟3）中重復次數為4-15次。

8.根據權利要求1所述一種在固相微萃取柱上制備摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的方法，特征在于，所述吹干方式采用氮氣吹干。

9.一種權利要求1~8任一項所述方法得到的管內制備有摻雜劑-聚吡咯復合涂層材料的固相微萃取柱應用于苯脲類極性農藥的提取。