[發明專利]一種用于固體樣品汞同位素測試的汞富集-純化方法

在審

• 申請號: 202210204392.8
• 申請日: 2022-03-02
• 公開（公告）號: CN114624087A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 孫若愚;李松旌;曹蜚;張睿;袁晶晶
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34;G01N1/44;G01N27/626
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李素蘭

本發明公開了一種用于固體樣品汞同位素測試的汞富集?純化方法，包括對實驗器皿進行凈化；對固體樣品中的汞進行富集?純化，對富集?純化后的汞進行儲存；本方法適用于不同基質的固體樣品，包括巖石、煤炭、粉煤灰、泥炭、頁巖沉積物以及大氣顆粒物等，可顯著降低汞的流程空白值、減少樣品基質的干擾、保證樣品汞的回收率，實現汞同位素的高精度分析。

技術領域

本發明涉及汞富集-純化方法，具體為一種用于固體樣品汞同位素測試的汞富集-純化方法。

背景技術

近年來，汞穩定同位素技術及其應用取得了重大進展。汞同位素具有多種分餾方式：質量分餾(MDF)、奇數同位素(¹⁹⁹Hg，²⁰¹Hg)非質量分餾(奇數MIF)和偶數同位素(²⁰⁰Hg，²⁰⁴Hg)非質量分餾(偶數MIF)。以上三種分餾方式使汞具有獨特的“三維”同位素體系，在示蹤環境中汞的來源、遷移轉化及其相關環境過程中表現出極大的優勢。

高精度汞同位素測試需要通過冷蒸汽(CV)發生器將樣品溶液的Hg(Ⅱ)還原成Hg(0)蒸汽，并穩定且持續地將Hg(0)蒸汽引入多接收電感耦合等離子體質譜儀(MC-ICP-MS)。因此，定量地將不同基質原始樣品中的汞轉化為溶液態的Hg(Ⅱ)顯得尤為重要。濕法消解法是從固體樣品粉末中提取痕量金屬的經典方法，并常應用于汞同位素測定。但是，該方法提取的汞常混帶有大量雜質，干擾汞同位素測試。此外，該方法對于汞濃度低的樣品存在回收率低、酸量消耗大和處理步驟繁瑣等缺點，時常會造成同位素測量偏差。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種可顯著降低汞的流程空白值、減少樣品基質的干擾、保證樣品汞的回收率，實現汞同位素高精度分析的用于固體樣品汞同位素測試的汞富集-純化方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

本發明的一種用于固體樣品汞同位素測試的汞富集-純化方法，包括以下步驟：

步驟一、對實驗器皿進行凈化，具體過程為：

將管式爐石英管放置在雙管式爐系統內，在500℃溫度下烘烤2小時；將捕獲器和樣品石英管用質量百分比為20％的硝酸溶液浸泡24小時后用超純水潤洗三次，再與石英棉一同在500℃的馬弗爐中烘烤4小時；

所述的雙管式爐系統由燃燒爐和分解爐組成，所述燃燒爐、分解爐均具有程序升溫功能，所述燃燒爐和分解爐共用一個管式爐石英管，所述管式爐石英管總長度大于燃燒爐和分解爐的總長度，所述管式爐石英管爐外部分采用絕熱保溫裝置；

所述的捕獲器包括玻璃試管，肘形玻璃管下部通過磨砂口與玻璃試管的管口連接，起泡管出氣端穿過肘形玻璃管進入玻璃試管底部且起泡管的底部安裝有多孔砂芯；

步驟二、對固體樣品中的汞進行富集-純化，具體過程為：

第一步，使分解爐溫度保持在1000℃后，在捕獲器的玻璃試管中裝入捕獲液，并將起泡管的進氣端通過連接管與管式爐石英管出氣端連接；

第二步，在燃燒爐的管式爐石英管中放置裝有已稱重含汞固體樣品且兩端塞有石英棉的樣品石英管，之后將進氣管的出氣口端插入硅膠塞并在管式爐石英管進氣口處將硅膠塞塞緊，所述樣品石英管總長度小于燃燒爐的有效溫度區間長度；

所述的已稱重含汞固體樣品為研磨成粉末狀且混合均勻的含汞固體樣品；在所述的進氣管上連接有氣體流量計和金阱，所述的金阱包括與進氣管相連的連接石英管，在連接石英管內填充有鍍金石英砂，在鍍金石英砂兩端的連接石英管內分別塞有石英棉；