[發明專利]一種雙缺陷工藝構建硼氫化鈉還原的鉬摻雜的R-Mo-NiCo2 在審
| 申請號: | 202210204307.8 | 申請日: | 2022-03-02 |
| 公開(公告)號: | CN114604906A | 公開(公告)日: | 2022-06-10 |
| 發明(設計)人: | 孔泳;王成超;蔡文蓉;李俊瑤;吳大同 | 申請(專利權)人: | 常州大學 |
| 主分類號: | C01G53/00 | 分類號: | C01G53/00;H01G11/30;H01G11/86 |
| 代理公司: | 北京市誠輝律師事務所 11430 | 代理人: | 范盈;李玉娜 |
| 地址: | 213164 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 缺陷 工藝 構建 氫化 還原 摻雜 mo nico base sub | ||
1.一種雙缺陷工藝構建硼氫化鈉還原的鉬摻雜的R-Mo-NiCo2O4的制備方法,其特征在于稱取前驅體鉬摻雜的鎳鈷-層狀雙氫氧化物/堿式氧化鎳即Mo-NiCo-LDH/NiOOH進行氧化煅燒處理,得到鉬摻雜的鈷酸鎳即Mo-NiCo2O4,再將Mo-NiCo2O4置于硼氫化鈉溶液中進行還原,得到富含氧空位的R-Mo-NiCo2O4。
2.如權利要求1所述的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)稱取六水合硝酸鈷,六水合硝酸鎳,尿素和二水合鉬酸鈉,溶解于無水乙醇和去離子水的混合溶液中,超聲分散均勻后進行溶劑熱反應,離心分離,取沉淀用去離子水和無水乙醇交替洗滌數次后烘干,得到前驅體Mo-NiCo-LDH/NiOOH;
(2)將上述步驟(1)得到的前驅體Mo-NiCo-LDH/NiOOH置于馬弗爐中,在空氣氛圍下氧化煅燒,得到Mo-NiCo2O4;
(3)將上述步驟(2)獲得的Mo-NiCo2O4浸沒在硼氫化鈉溶液中,超聲分散均勻,室溫下進行還原,離心,取沉淀,用去離子水和無水乙醇洗滌數次后烘干,得到R-Mo-NiCo2O4。
3.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中六水合硝酸鈷,六水合硝酸鎳,尿素和二水合鉬酸鈉的加入量的摩爾比為10~40:5~20:30~120:1,優選摩爾比為20:10:60:1。
4.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中所述無水乙醇和去離子水的混合溶液中無水乙醇和去離子水的體積比為2~4:1,優選體積比為3:1。
5.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(1)中所述溶劑熱反應的條件為:溫度100~150℃,時間6~10h,所述烘干的條件為:溫度50~100℃,烘干時間為10~20h。
6.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中煅燒的條件為:溫度300~400℃,煅燒時間為2~4h。
7.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中硼氫化鈉溶液與Mo-NiCo2O4的質量比為10~40:1,優選質量比為23:1。
8.如權利要求2所述的制備方法,其特征在于所述步驟(3)中所述還原的時間為20~60min,所述烘干的條件為:溫度50~100℃,烘干時間為10~20h。
9.一種硼氫化鈉還原的鉬摻雜的R-Mo-NiCo2O4化合物,其特征在于是通過如權利要求1-8任一所述的制備方法制備得到的,所述R代表還原。
10.如權利要求9所述的硼氫化鈉還原的鉬摻雜的R-Mo-NiCo2O4化合物在作為超級電容器電極材料中的應用。
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