[發明專利]氧化鈧、氫氧化鈧及其制備方法

在審

• 申請號: 202210204206.0
• 申請日: 2022-03-02
• 公開（公告）號: CN114538496A
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 付國燕;王瑋瑋;韓國強;姚心;劉國
• 申請（專利權）人: 中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C01F17/212
• 分類號: C01F17/212;C01F17/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張美月

本發明提供了一種氧化鈧、氫氧化鈧及其制備方法。該氫氧化鈧的制備方法包括：可溶性鈧鹽與沉淀劑進行沉淀反應，得到氫氧化鈧，其中沉淀劑為第一堿性沉淀劑和第二堿性沉淀劑的混合物，第一堿性沉淀劑為氨水，第二堿性沉淀劑包括碳酸氫銨和/或強堿。采用上述特定沉淀劑與可溶性鈧鹽進行沉淀反應時，含鈧沉淀物的收率較高。同時上述制備方法還具有工藝流程簡單，且沉淀劑成本低等優點。因而采用上述制備方法能夠大大提高鈧元素的沉淀率，同時簡化工藝，降低工藝成本。

技術領域

本發明涉及含鈧沉淀物的制備領域，具體而言，涉及一種氧化鈧、氫氧化鈧及其制備方法。

背景技術

鈧是一種典型的伴生稀散元素，需要從含量低、組分復雜的含鈧礦石中分離提純。在鈧提取過程中需要經歷很多工序，其中沉淀工藝是提取、分離和凈化的常用工序，而沉淀步驟是冶金行業生產中必不可少的分離凈化方法，它具有操作簡單、成本低、投資少等特點。在鈧冶煉領域，常用的鈧沉淀工藝包括草酸鹽沉淀法、氫氧化物沉淀法、硫酸復鹽沉淀法、氧化物沉淀法及選擇性氧化還原法。但是在使用沉淀劑進行沉淀反應過程中會引入一定量的雜質離子，為制備純凈的氧化鈧，需要在制備含鈧沉淀物時制備較純凈的含鈧沉淀物。

現有文獻CN109133142提供了一種氧化鈧的制備方法。該方法包括：采用羧酸萃取劑-有機溶劑混合溶液對含鈧離子溶液進行萃取處理，得到鈧負載有機相，其中羧酸萃取劑-有機溶劑混合溶液中的羧酸萃取劑相對于含鈧離子溶液中的鈧離子過量添加；將鈧負載有機相與氨水混合并進行皂化反應，形成水-油乳液；加熱干燥水-油乳液并其發生熱水解反應，得到鈧沉淀；煅燒鈧沉淀，得到超微氧化鈧。上述制備方法中有效制備了尺寸在超微級別的氧化鈧產品，但是工藝較為復雜。同時現有的鈧元素提取工藝還存在雜質含量高、鈧沉淀效率低、沉淀體系難以過濾及成本高等問題，這導致鈧及其化合物的價格昂貴，并嚴重限制了鈧元素的有效回收。

鑒于上述問題的存在，需要提供了一種新的鈧元素的提取方法。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種氧化鈧、氫氧化鈧及其制備方法，以解決現有鈧元素提取工藝存在的工藝流程復雜、沉淀率低及成本高的問題。

為了實現上述目的，本發明一方面提供了一種氫氧化鈧的制備方法，該氫氧化鈧的制備方法包括：可溶性鈧鹽與沉淀劑進行沉淀反應，得到氫氧化鈧，其中沉淀劑為第一堿性沉淀劑和第二堿性沉淀劑的混合物，第一堿性沉淀劑為氨水，第二堿性沉淀劑包括碳酸氫銨和/或強堿。

進一步地，當沉淀劑為氨水和碳酸氫氨時，沉淀反應步驟包括將可溶性鈧鹽、氨水和碳酸氫氨混合后進行反應，得到氫氧化鈧，其中，沉淀過程中，鈧離子的濃度為9.0～13mol/L，鈧離子和碳酸根的物質量之比為1:(1～5)；優選地，沉淀過程中，鈧離子和碳酸根的物質量之比為1:(1.5～4.5)。

進一步地，當沉淀劑為氨水與強堿時，沉淀反應步驟包括：將可溶性鈧鹽與強堿進行第一次沉淀過程，得到含第一沉淀產物的第一漿料；將第一漿料、氨水和強堿的混合液進行第二次沉淀過程，得到氫氧化鈧。

進一步地，第一次沉淀過程中，鈧離子的濃度為9.0～13mol/L，反應體系的pH為2.0～4.0；第二次沉淀過程中，反應體系的pH為8.0～11.0。

進一步地，沉淀反應過程的反應溫度為50～100℃。

進一步地，氫氧化鈧的制備方法還包括：將沉淀反應的產物進行第一陳化處理，得到氫氧化鈧。

進一步地，當沉淀劑為強堿時，沉淀反應過程包括：將部分可溶性鈧鹽與部分沉淀劑及分散劑進行第三次沉淀過程，得到氫氧化鈧晶種；將剩余的可溶性鈧鹽、剩余的沉淀劑及氫氧化鈧晶種進行第四次沉淀過程，得到氫氧化鈧；優選地，分散劑為聚乙二醇；沉淀劑選自氫氧化鈉和/或氫氧化鉀。

進一步地，第三次沉淀過程中，分散劑在反應體系中的濃度為0.05～0.2wt％。