[發(fā)明專(zhuān)利]一種合成革用高性能水性聚氨酯膠粘劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202210204113.8
• 申請(qǐng)日: 2022-03-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114574143A
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王維明;徐萌;董愛(ài)學(xué)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 紹興文理學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C09J175/04
• 分類(lèi)號(hào): C09J175/04;C09J133/08;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/58;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/48;C08F220/18;C08F212/08;C08F220/58
• 代理公司: 浙江僑悅專(zhuān)利代理有限公司 33470
• 代理人: 梁彥

1.一種合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:利用環(huán)氧樹(shù)脂和聚丙烯酸酯的協(xié)同作用對(duì)水性聚氨酯膠粘劑進(jìn)行改性，制備成膜自交聯(lián)型高固含量水性聚氨酯膠粘劑乳液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述方法具體包括如下步驟：

步驟1：肼基封端環(huán)氧樹(shù)脂改性水性聚氨酯乳液的制備：以TDI、HMDI、IPDI為異氰酸酯，以聚己內(nèi)酯多元醇PLG、聚醚二元醇PPG和聚醚二元醇PTMG為聚合物二元醇，以環(huán)氧樹(shù)脂和己二酸二酰肼為改性劑，得到改性聚氨酯乳液；

步驟2，含酮羰基丙烯酸酯共聚乳液的制備：以丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯和苯乙烯為單體材料、以雙丙酮丙烯酰胺為改性劑，得到含酮羰基丙烯酸酯共聚乳液；

步驟3，成膜自交聯(lián)水性聚氨酯膠粘劑乳液的制備：以含酮羰基丙烯酸酯共聚乳液為分散液，采用倒相分散法將改性聚氨酯預(yù)聚體進(jìn)行乳化，在真空條件下，于20-30℃烘燥10-20min，得到膜自交聯(lián)型高固含量水性聚氨酯膠粘劑乳液。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟1的具體步驟包括：a1，將10-20％聚合物二元醇加入反應(yīng)設(shè)備中，于真空條件下進(jìn)行脫水2-3h，再加入8-12％異氰酸酯和3-5滴二月桂酸二丁基錫，升溫至60-80℃，反應(yīng)時(shí)間2-3h；a2，將1-2％擴(kuò)鏈劑和5-10％環(huán)氧樹(shù)脂加入，并繼續(xù)反應(yīng)2-4h，然后加入0.2-0.5％三乙胺中和掉擴(kuò)鏈劑中的酸根離子；a3，采用0.5-1％乙二酸二酰肼對(duì)中和處理后的聚氨酯預(yù)聚體端基進(jìn)行封閉處理，制得肼基封端環(huán)氧樹(shù)脂改性聚氨酯乳液。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述擴(kuò)鏈劑采用1,4-丁二醇、丙二醇、二乙烯三安、丙二胺、丁二胺中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述步驟2的具體步驟包括：b1，將引發(fā)劑溶于去離子水，得到引發(fā)劑溶液，所述引發(fā)劑的質(zhì)量濃度為10-15％，b2，質(zhì)量濃度為5-10％的分散劑和0.05％的消泡劑加入去離子水中，在100r/min的攪拌速度攪拌至完全溶解；b3，將質(zhì)量濃度為10-20％單體加入b2得到的溶液中，在冰水浴中以200-300r/min的速度攪拌30-60min，直至單體分散均勻；b4，將反應(yīng)液移至油浴鍋中，邊攪拌邊加熱，以1-2℃/min的速度升至70℃，在5-10min中加完引發(fā)劑溶液，引發(fā)劑加完后，在攪拌的條件下反應(yīng)3-5h，加入1-2％的雙丙酮丙烯酰胺，繼續(xù)反應(yīng)1-2h，冷卻至室溫進(jìn)行乳化，制得含酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述分散劑為十二烷基苯磺酸鈉和OP-10以質(zhì)量比為1:2-3組成的混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯和苯乙烯以質(zhì)量比為1:1:0.3-0.5組成的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述丙烯酸丁酯、丙烯酸異辛酯和苯乙烯的質(zhì)量比為1:1:0.4。

9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述引發(fā)劑采用過(guò)硫酸鉀。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的合成革用水性聚氨酯膠粘劑的制備方法，其特征在于:所述乳化反應(yīng)的pH為9-10；所述含酮羰基丙烯酸酯共聚乳液與改性聚氨酯預(yù)聚體的質(zhì)量比為1:1-2。