[發明專利]三聚氰胺硬泡閉孔材料及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202210202997.3
• 申請日: 2022-03-03
• 公開（公告）號: CN114573774A
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 李慧芬;楊麗玉;宮懷叡
• 申請（專利權）人: 李慧芬
• 主分類號: C08G18/12
• 分類號: C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08K5/315;C08K5/3492;C08G101/00
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 張璐

本發明涉及一種三聚氰胺硬泡閉孔材料及其制備方法與應用。三聚氰胺預聚體由液態的三聚氰胺、觸發劑、阻燃劑和接枝劑制得；基于所述三聚氰胺預聚體的原料總重量，所述觸發劑的添加量為2％?6％。本發明制備的三聚氰胺硬泡閉孔材料，閉孔率達到90％以上，導熱系數達到0.035以下，吸水率達到3.8％以下，防火等級達到A2級，具有優異的阻燃性能。

技術領域

本發明涉及一種三聚氰胺硬泡閉孔材料及其制備方法與應用。

背景技術

三聚氰胺材料無鹵、低毒、低煙、不腐蝕、對熱和光穩定是良好的具有阻燃性能熱固材料。

三聚氰胺由于有豐富的氮元素良好的阻燃性，以及發泡閉孔性。現有技術中美國KasowskiM M合成的三聚氰胺焦磷酸脂合成方法是在90℃下加熱37.9克三聚氰胺和10.4克低聚甲醛(溶于170克水中)15-30min，然后將生成的羥甲基三聚氰胺溶液在3-5min內加入含有焦磷酸的水中，即生成三聚氰胺焦磷酸脂。此材料在發泡時開孔率極高，是很好的隔音材料，缺點是吸水率高達500％。保溫隔熱性能受到極大影響。

巴斯夫公司以三聚氰胺作為材料制備了三聚氰胺親水、阻燃開孔軟泡材料。

然而硬泡三聚氰胺硬質泡閉孔材料一直是世界上的空白。

發明內容

本發明人研究發現，在三聚氰胺閉孔發泡生產過程中，泡體成長時間與泡壁凝膠固化時間必須同步，泡壁凝膠固化時間提前則泡體在繼續成長就會撐破泡壁形成開孔，使得閉孔發泡失敗。反之泡壁凝膠固化時間延后則會出現炮孔過大，泡壁過薄，物理性能失去甚至出現塌泡現象。因此觸發劑的介入，影響凝膠固化時間是本技術的關鍵。不同的觸發劑活性不同，觸發性還與不同的反應濃度、反應溫度等各條件有關。例如三亞乙基二胺對芳香族異氰酸酯與羥基反應的觸發催化作用比脂肪族的HDI及芳脂型異氰酸酯XDI高得多。試驗發現證明，觸發劑的添加量增加則反應速度加快；兩種或多種不同的觸發劑復合起來，觸發性比單一觸發劑活性強的多。

基于以上研究，本發明首先提供一種三聚氰胺預聚體，由液態的三聚氰胺、觸發劑、阻燃劑和接枝劑制得；其中，基于所述三聚氰胺預聚體的原料總重量，所述觸發劑的添加量為2％-6％。研究發現，若觸發劑的添加量過高，則發泡速度過快，泡體固化時間小于成長時間，撐破泡閉造成開孔現象；若觸發劑的含量過低，則發泡過慢，泡體固化時間大于成長時間，泡體過大，影響材料的物理性能。

根據本發明實施例，基于所述三聚氰胺預聚體的原料總重量，所述觸發劑的添加量為2％-6％，優選2％-4％，例如2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.5％、2.8％、3％、3.2％、3.5％、3.7％、3.8％、4％、4.5％、5％、5.9％、6％。

根據本發明實施例，所述觸發劑選自：四甲基丁二胺、DMP-30(2,4,6—三(二甲胺基甲基)苯酚)、AK8805(聚氨酯硬泡硅油)、油酸鉀、PC-5(五甲基二乙烯三胺)、PC-8(N,N-二甲基環己胺)、PC-41(三(二甲氨基丙基)六氫三嗪)等中的一種或幾種；優選為DMP-30、PC-5中的一種或兩種。

根據本發明實施例，所述觸發劑為DMP-30和PC-5，二者重量比優選為(0.5:1)-(1:1.5)，例如1:1。

根據本發明實施例，所述液態的三聚氰胺可由現有方法制備，例如通過苯酚與甲醛在堿性溶液中加溫縮聚蒸餾脫水制得；也可市購，例如“中原大化”提供的三聚氰胺生產線上的中間體。

根據本發明實施例，基于所述三聚氰胺預聚體的原料總重量，所述阻燃劑的添加量為15％-20％，例如17.4％

根據本發明實施例，所述阻燃劑包括但不限于：聚磷酸銨、多聚磷酸銨、三聚氰胺粉末、二氫二胺、尿素等高氮化合物中的一種或幾種。

根據本發明實施例，所述阻燃劑為三聚氰胺粉末和二氫二胺，二者重量比優選為(0.5:1)-(1:1.5)，例如1:1。