[發(fā)明專利]一種制備鍺烷的系統(tǒng)及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202210201332.0
• 申請日: 2022-03-02
• 公開（公告）號: CN114524413A
• 公開（公告）日: 2022-05-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙文軍
• 申請（專利權(quán)）人: 滄州華宇特種氣體科技有限公司
• 主分類號: C01B6/06
• 分類號: C01B6/06
• 代理公司: 河北磅礴律師事務(wù)所 13139
• 代理人: 孟玉敏

1.一種制備鍺烷的系統(tǒng)，其特征在于：所述系統(tǒng)的原料部分包括堿水溶液罐(1)、第一反應(yīng)溶液罐(2)、第二反應(yīng)溶液罐(3)、第三反應(yīng)溶液罐(4)，所述堿水溶液罐(1)出口連接至第一反應(yīng)溶液罐(2)和反應(yīng)中和釜(6)，所述第一反應(yīng)溶液罐(2)出口連接至第二反應(yīng)溶液罐(3)，第二反應(yīng)溶液罐(3)出口與第三反應(yīng)溶液罐(4)出口連接至恒溫反應(yīng)器(5)，所述恒溫反應(yīng)器(5)出口連接至反應(yīng)中和釜(6)，反應(yīng)中和釜(6)上出口連接至一級冷凝器(7)；一級冷凝器(7)上出口連接至堿洗塔(8)，一級冷凝器(7)下出口連接至反應(yīng)中和釜(6)，所述堿洗塔(8)上出口連接至二級冷凝器(9)，堿洗塔(8)下出口連接至緩沖罐(16)，所述二級冷凝器(9)出口依次連接至吸附塔(10)、第一收集器(11)、第二收集器(12)、脫輕塔(13)、脫重塔(14)和氣體充裝裝置(15)，所述反應(yīng)中和釜(6)下出口連接至緩沖罐(16)，緩沖罐(16)出口連接至蒸發(fā)結(jié)晶器(17)，蒸發(fā)結(jié)晶器(17)出口連接至冷凝器(18)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鍺烷的系統(tǒng)，其特征在于：所述第一反應(yīng)溶液罐(2)與第二反應(yīng)溶液罐(3)內(nèi)部均設(shè)置攪拌器和夾套，外部設(shè)置循環(huán)水降溫裝置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鍺烷的系統(tǒng)，其特征在于：所述第二反應(yīng)溶液罐(3)和第三反應(yīng)溶液罐(4)與恒溫反應(yīng)器(5)連接的管路上設(shè)置質(zhì)量流量控制器和單向閥，所述恒溫反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置反應(yīng)管路，反應(yīng)管路的入口及出口端均設(shè)置溫度傳感器和一體化控溫系統(tǒng)，反應(yīng)管路出口與反應(yīng)中和釜(6)連接，所述反應(yīng)管路上設(shè)置至少一個(gè)渦旋混合器。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鍺烷的系統(tǒng)，其特征在于：所述反應(yīng)中和釜(6)中設(shè)置頂部進(jìn)料口、攪拌器、氮?dú)庵脫Q及真空系統(tǒng)接口、溫度傳感器、壓力傳感器、液位計(jì)、氣體收集排放口、冷凝水回流口、底部放料口，同時(shí)，外部設(shè)置水浴夾套，底部設(shè)置氦氣鼓泡裝置。

5.一種利用權(quán)力要求1所述系統(tǒng)制備鍺烷的方法，其特征在于：所述生產(chǎn)方法包括以下步驟：對生產(chǎn)系統(tǒng)進(jìn)行清洗、氮?dú)庵脫Q和抽真空處理，反應(yīng)器保持微正壓，在堿水溶液罐中放置堿性溶液，在第三反應(yīng)溶液罐內(nèi)放置硫酸水溶液作為第三反應(yīng)溶液；堿水溶液罐中的堿性溶液進(jìn)入第一反應(yīng)溶液罐內(nèi)，加入去離子水，攪拌的同時(shí)加入金屬硼氫化物和二氧化鍺，攪拌均勻成為第一反應(yīng)溶液；第一反應(yīng)溶液進(jìn)入第二反應(yīng)溶液罐，加入去離子水，稀釋至二氧化鍺濃度為0.05-0.2M，成為第二反應(yīng)溶液；第二反應(yīng)溶液與第三反應(yīng)溶液在恒溫反應(yīng)器內(nèi)回流后進(jìn)入恒溫反應(yīng)器內(nèi)的反應(yīng)管路，在反應(yīng)管路內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)后進(jìn)入反應(yīng)中和釜；反應(yīng)中和釜內(nèi)預(yù)先加入20-30cm的去離子水，反應(yīng)釜底部設(shè)置氦氣鼓泡裝置，在反應(yīng)過程中向反應(yīng)中和釜內(nèi)輸送氦氣，反應(yīng)溶液通過管路在去離子水層下進(jìn)入反應(yīng)中和釜中，攪拌反應(yīng)30-60min，生成的氫氣和鍺烷氣流及氦氣通過反應(yīng)中和釜上方的氣體收集口進(jìn)入氣體處理單元；向反應(yīng)結(jié)束后的反應(yīng)溶液中加入堿性溶液，調(diào)節(jié)PH≥10，將反應(yīng)溶液從反應(yīng)中和釜底部的放料口進(jìn)入緩沖罐后，進(jìn)入蒸發(fā)結(jié)晶器，蒸發(fā)結(jié)晶器產(chǎn)生的固體產(chǎn)物硫酸鹽和硼酸作為副產(chǎn)物包裝處理，產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入冷凝器中生成冷凝水，進(jìn)行收集回收；從反應(yīng)中和釜中排出的氫氣、氦氣和鍺烷氣流依次通過氣體處理單元的一級冷凝器、堿洗塔、二級冷凝器、吸附塔、第一收集器或第二收集器、脫輕塔、脫重塔后，進(jìn)入氣體充裝裝置，得到高純度鍺烷氣體。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備鍺烷的方法，其特征在于：在反應(yīng)溶液在反應(yīng)中和釜中反應(yīng)結(jié)束后，使用ICP-MS測試反應(yīng)溶液液體樣品，測試以二氧化鍺計(jì)的鍺含量，用GC測試氣體收集口中的鍺烷氣體含量；在反應(yīng)的后期，向反應(yīng)中和釜中加入一定量的硼氫化鈉堿性溶液，和反應(yīng)溶液中存在的少量未反應(yīng)的鍺進(jìn)行進(jìn)一步反應(yīng)；通過反應(yīng)中和釜的水浴夾套控制反應(yīng)溫度在40-60℃。