[發明專利]一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法

在審

• 申請號: 202210199071.3
• 申請日: 2022-03-02
• 公開（公告）號: CN114622235A
• 公開（公告）日: 2022-06-14
• 發明（設計）人: 王家德;王忠遠;周青青;袁華棟
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C25B11/061
• 分類號: C25B11/061;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 忻明年

1.一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一、將硫源和表面附著有氧化鉬或氧化鉬前驅體的電極基體分別置于等離子體氣相沉積設備內的不同位置；

步驟二、等離子體氣相沉積設備中通入氣相還原劑，并通過微波放電進行等離子體激發；氧化鉬或氧化鉬前驅體被還原為MoO_3-X；硫源被氣化為硫蒸氣，與MoO_3-X反應生成硫化鉬；同時，向等離子體氣相沉積設備中通入氣相的碳源；氣相的碳源被激發為等離子體狀態，碳元素摻雜到硫化鉬中，得到二硫化鉬電極。

2.根據權利要求1所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：步驟一中的電極基體為表面附著有氧化鉬層的鉬箔。

3.根據權利要求2所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：表面附著有氧化鉬層的鉬箔的制備過程為：將鉬箔浸泡在過氧化氫水溶液中反應，使得鉬箔表面形成氧化層。

4.根據權利要求1所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：步驟一中的電極基體為表面涂敷有氧化鉬前驅體的碳布。

5.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：所述電極基體與硫源材料在等離子體氣相沉積設備內的放置間距為2cm～4cm。

6.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：步驟一中，氧化鉬與硫的摩爾比為2:(7～9)。

7.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：步驟二中所述的碳源采用CH₄氣體。CH₄氣體的流量在20sccm～50sccm。

8.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：所述的氣相還原劑采用氫氣；氫氣流量為10sccm～100sccm。

9.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：等離子體氣相沉積設備進行微波放電的功率為300W～500W。

10.根據權利要求1-4中任意一項所述的一種穩定的高純1T相二硫化鉬電極的制備方法，其特征在于：步驟二中，等離子體氣相沉積設備中的工作溫度為400℃～500℃。