[發明專利]一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法

在審

• 申請號: 202210197496.0
• 申請日: 2022-03-01
• 公開（公告）號: CN114643364A
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 李劍鋒;許歌陽;董金超
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B82Y30/00;B82Y40/00;B22F1/054;B22F1/17
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;游學明

1.一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)合成Au納米粒子；

(2)將上述Au納米粒子離心后超聲分散在無水乙醇中；

(3)在上述無水乙醇分散的Au溶膠中依次加入氯化鎳乙醇溶液、氯化鈷乙醇溶液、水合肼以及氫氧化鈉乙醇溶液，加熱攪拌反應后離心清洗得到鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子。

2.根據權利要求1所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中Au納米粒子的合成方法具體包括取2.425mL質量分數為1％的四水氯金酸溶液分散于200mL超純水中，并開始加熱攪拌與冷凝，待溶液開始沸騰之時，加入1.5mL事先配置好的1％的檸檬酸鈉溶液，即可獲得50-60nm Au納米粒子。

3.根據權利要求1所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法，其特征在于，所述步驟(2)離心前Au納米粒子與無水乙醇的體積比為35-45:3-8。

4.根據權利要求1所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中氯化鎳乙醇溶液、氯化鈷乙醇溶液、水合肼、氫氧化鈉乙醇溶液的體積比為0.6-2mL:1.2-4mL:50-70μL:1mL，氯化鎳乙醇溶液濃度為1mM，氯化鈷乙醇溶液濃度為1mM，氫氧化鈉乙醇溶液濃度為0.5M。

5.根據權利要求1所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中加熱溫度為40-60℃，時間為10-20min。

6.一種如權利要求1-5任一項所述的合成方法制備的鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子，其特征在于，所述納米粒子具有核殼結構，金為核，鎳鈷復合金屬氧化物為殼，所述金和鎳鈷復合金屬氧化物的摩爾比為1.4-1.8:1-3。所述鎳鈷復合金屬氧化物中鎳金屬氧化物與鈷金屬氧化物的摩爾比為1-3.3:2-6.7，所述述金粒子的粒徑范圍為50-60nm，殼層的厚度范圍為1-11nm。

7.一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子在原位拉曼三電極體系中的應用。

8.根據權利要求6所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子在原位拉曼三電極體系中的應用，其特征在于，具體包括以下步驟：將濃縮后的鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子滴在玻碳電極上作為工作電極，干燥后組裝在適用于原位拉曼的三電極體系中，電解液采用1M氫氧化鉀溶液；通過施加不同電位，原位拉曼光譜測試不同電位下該核殼結構納米粒子的電催化反應過程。

9.根據權利要求8所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子在原位拉曼三電極體系中的應用，其特征在于，所述濃縮后的鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子需要超聲分散。

10.根據權利要求8任一項所述的一種鎳鈷復合金屬氧化物包覆納米金的核殼結構納米粒子在原位拉曼三電極體系中的應用，其特征在于，所述三電極體系中參比電極為汞/氧化汞電極、銀/氯化銀電極的一種，所述原位拉曼光譜測試過程中要保證每次改變電位后需等待30秒以上，待電極狀態穩定后再進行拉曼測試。