[發(fā)明專利]一種防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202210193554.2
• 申請日: 2022-03-01
• 公開（公告）號: CN114524674B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發(fā)明（設計）人: 湯素芳;胡成龍;張維維;龐生洋;李建
• 申請（專利權）人: 中國科學院金屬研究所
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B35/622;C04B35/80
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 于曉波

1.一種防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

（1）將纖維增強輕質碳基復合材料作為基材并加工成所需形狀，吹凈表面后用酒精進行超聲清洗，隨后置于烘箱內90~120°C烘干24~48h；

（2）準備材料A，并將材料A與溶劑按一定比例混合，機械攪拌1~4h后得到浸漬溶液；所述材料A為硼酸或磷酸；或者，所述材料A為抗氧化組元的陶瓷粉體；或者，所述材料A為抗氧化組元的有機或無機前驅體；所述抗氧化組元為SiBCN、SiCO、SiC、ZrC、ZrB₂、HfC和HfB₂中的一種或幾種；所述溶劑為二甲苯、乙醇和蒸餾水中的一種或幾種；其中：所述材料A為硼酸或磷酸時，浸漬溶液配制方法為：將硼酸或磷酸粉末倒入90°C去離子水中，機械攪拌至大部分粉末溶解后，放入超聲震蕩儀中110°C超聲振動溶解，得到硼酸或磷酸浸漬溶液；其中：硼酸粉末或磷酸粉末的用量與水的重量比例為1:（3~10）；

所述材料A為抗氧化組元的陶瓷粉體時，浸漬溶液配制方法為：將陶瓷粉體倒入去離子水或乙醇中，機械攪拌后得到陶瓷粉體浸漬溶液；其中：陶瓷粉體的用量與溶劑的重量比例為（5~30）:100；

所述材料A為抗氧化組元的有機或無機前驅體時，浸漬溶液配制方法為：將所述抗氧化組元的前驅體按一定比例與二甲苯混合，磁力攪拌2~4h后配制成前驅體浸漬溶液；其中抗氧化組元的前驅體與二甲苯溶劑的重量比例為（5~30）:100；

（3）將輕質碳基復合材料樣品浸入步驟（2）配制的浸漬溶液中，采用超聲震蕩、真空或常壓浸漬方法將溶液浸入輕質碳基復合材料樣品中，保持一定時間后，取出樣品擦干；

（4）將經(jīng)步驟（3）浸漬后的輕質碳基復合材料樣品置于干燥箱中固化干燥，之后對復合材料進行高溫熱處理，得到含有抗氧化組元的輕質碳-陶復合材料；

（5）步驟（2）~（4）反復進行，通過浸漬溶液濃度、浸漬溶液種類及浸漬次序的變化，調整輕質碳基復合材料改性組分的組成。

2.根據(jù)權利要求1所述的防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述輕質碳基復合材料密度范圍為0.2~0.7?g/cm³，所述輕質碳基復合材料為纖維增強碳氣凝膠復合材料或碳泡沫復合材料。

3.根據(jù)權利要求1所述的防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：所述SiBCN的前驅體為聚硼硅氮烷PSNB，SiCO前驅體為聚硅氧烷PSO，SiC前驅體為聚碳硅烷PCS，ZrC的前驅體為有機鋯前驅體PZC，ZrB₂的前驅體為有機鋯前驅體PZB，HfC和HfB₂的前驅體為以HfCl₄為鉿源配制的有機前驅體。

4.根據(jù)權利要求1所述的防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）中，當浸漬溶液是采用硼酸或磷酸配制時，采用超聲震蕩浸漬，浸漬時間0.5~2h；當浸漬溶液是采用抗氧化組元的陶瓷粉體或前驅體制備而成時，采用真空-常壓浸漬，具體方法為：將樣品裝入燒杯中置于真空浸漬罐內，將浸漬罐抽成真空，真空度≤-0.1MPa，利用壓力差將浸漬溶液引入裝有樣品的燒杯中，保持該真空度0.5~2h后再常壓保持0.5~2h。

5.根據(jù)權利要求1所述的防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，當采用硼酸或磷酸浸漬溶液時，樣品進行熱處理的工藝分多步進行：保護氣氛下以5°C?/min升溫速率從常溫升至170~250°C保溫0.5~1h，后繼續(xù)升溫至300~400°C保溫0.5~1h，再升溫至500~700°C并保溫0.5~1h。

6.根據(jù)權利要求1所述的防熱-隔熱-承載一體化輕質碳-陶復合材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）中，當浸漬溶液是抗氧化組元的陶瓷粉體或前驅體制備而成時，樣品熱處理工藝為：保護氣氛下以5°C?/min的速度升溫至800~1500°C，保溫0.5~2h。